Công nghệ sản xuất rượu của nhà máy rượu Hà Nội

điều bổ ích khác về việc ứng dụng những gì đã học được vào công nghệ sản xuất. Em xin chân thành cảm ơn sự hướng dẫn của các thầy cô và sự giúp đỡ của nhà máy. Hà Nội 5/2005 Sinh viên : Hồ mạnh Linh Phụ lục Phần1: Giới thiệu về mhà máy I.Lịch sử phát triển nhà máy. II.Cơ cấu quản lý nhà máy. Phần2: Công nghệ sản xuất rượu trắng: A.Sơ đồ dây truyền sản xuất I.Qui trình sản xuất rượu. B.Các khâu của quá trình sản xuất I. Cung cấp hơi II. Khâu trộn III. Khâu nấu IV. Khâu đường hoá V. Khâu lên men VI. Khâu cất phần3: Công nghệ sản xuất rượu mùi: I.Sơ đồ công nghệ và tổ chứ XN. II.Công nghệ sản xuất các loại rượu mùi. Phần4: Nhận xét và kết luận I.Kết luận và nhận xét II.Y kiến với nhà máy rượu. Phần1 I. Lịch sử phát triển và tầm quan trọng trong nền kinh tế của nhà máy: Lịch sử nhà máy: Nhà máy rượu Hà Nội là do nhà máy Fontaine của Pháp xây dựng năm 1898 (hãng Fontaine còn có nhà máy ở HảI Dương ,Nam Định Ban đầu Pháp dùng gạo đẻ sản xuất ra cồn không tinh chế mang tính chất đầu độc nhân dân ta. Tới năm 1939 do thế lực của Pháp bị giảm sút ở Đong Dương va do khủng hoảng kinh tế năm 1994 nên nhà máy ngừng sản xuất. Có nhữnh lúc Pháp dùng để giam giữ cán bộ kháng chiến và dùng làm trại lính. Diện tích của nhà máy là 4.2 ha có tường bao quanh ở bốn mặt phố Lò Đúc,Hoà Mã,Ngô Thì Nhậm và Nguỹen Công Trứ. Năm 1954 hoà bình lập lại. Nhà máy dùng làm kho để chứa hàng hoá của nội thương. Ngày 21/11/1955 nhà nước ta quyết định khôi phục lại sản xuất của nhà máy rượu Hà Nội. Tổng số cán bộ nhà máy trong giai đoạn nay là 115 người trong đó có hai kĩ sư công nghệ thời Pháp. Ngày 3/2/1956 nhà máy chính thức khánh thành và đưa vào hoạt động trở lại Năm 1957 Bác Hồ gọi Đồng chí Chung Hường cùng với Đồng chí bộ trưởng dể giao nhiẹm vụ phải nâng cao quản lý, cải thiện kỹ thuật sản xuất Rượu Nhà máy được Bác Hồ thăm hai lần.lần đầu tiên vào ngày 19/5/1959. Lần thứ hai vào ngày 15/1/1961 (đúng vào dịp tết nhâm sửu) Năm 1957 bộ công nghiệp cắt 1,2 ha đát của nhà máy để thành lập nhà máy dệt kim Đông Xuân Từ đó nhà máy còn diện tích là 3 ha và tiếp tục sản xuất cho đến ngày nay. Các mốc quan trọng của nhà máy *Chuyển sản suất rượu etylic theo phương pháp Amylo sang phương pháp Mycomalte Năm 1960-1961 tiến sỹ Haud_Rost chuyên gia dầu ngành sinh học của Đức đã sang và cảI tién phương pháp Mycomalte Năm 1962-1963 hai chuyên gia của Trung Quốc là ông Thầm Vinh Thuận và Vương Ân Vinh sang hoàn thiẹn phương pháp Mycomalte. *Từ năm 1978-1985 nhà máy thay đổi và hoàn thành lắp đặt hệ thống tháp cất cồn và công nghệ nấu đường hoá. *Thay đổi phương pháp Mycomalte sang phương pháp Enzim.năm 1988 nhà máy nhập thử Enizm xủa Đan Mạchvà đén năm 1990 thì chính thức đưa vào sủ dụng loại men Termamyl và Sansuper. *Năm 1993 xây dựng chi nhánh ở phía nam (ở thành phố Hồ CHí Minh). *Năm 1998 nhà máy hoàn thành cơ sở sản xuất rượu Mùi. *Năm 2001 nhà máy đưa vào sản xuất thành công rượu Vodka. 2.Tầm quan trọng của nhà máy trong nền kinh tế: Từ khi được thành lập đến nay, đặc biệt là sau khi miền Bắc giải phóng. Dưới sự chỉ đạo của cấp trên nhà máy đã liên tục đi lên cho đến ngày nay. Như vậy nhà máy có vai trò kinh tế đối với nền kinh tế đất nước là không thể không nói đến. Hàng năm nhà máy chính là nguồn cung cấp sản phẩm rượu lớn nhất cho thị trường nội địa Việt Nam. Ngoài ra hàng năm nhà máy còn đóng góp cho ngân sấch nhà nước nhiều tỉ đồng và góp phần giải quyêt công ăn việc làm cho một lươn lớn lao động. Mặt khác từ khi phục hồi sản xuất cho tới nay nhà máy đã góp phần vào gánh vác nhiệm vụ chủ đạo của nền kinh tế đất nước. Nhà máy đã cùng với các nhà máy , xí nghiệp khác cùng nhau đưa nền kinh tế Việt Nam ngày càng phát triển. II.Cơ cấu tổ chức của nhà máy: Cơ cấu của nhà máy được tổ chức theo sơ đồ sau: Ban giám đốc công ty Phòng kế toán Các phòng ban Các Xí Nghệp thành viên Phòng kĩ thuật-công nghệ Xí Ngiệp cồn Phòng hành chính Phòng KCS Xí nghiệp rượu mùi Phòng tổ chức LĐ-tiền lương Phòng kĩ thuật cơ diện Xí nghiệp phục vụ Phòng kế hoạch tiêu thụ Phòng vật tư Phần2: Qui trình sản xuất rượu trắng: A.Sơ đồ sản xuất của nhà máy rượu Hà Nội: Dịch bột sắn Dịch nấu Bột sắn hòa trộn nấu đường hóa Nồi hơi Dịch đường hoá Dịch lên men Cồn tinh chế cất lên men Như vậy theo sơ đồ mô phỏng trên ta thấy được quy trình sản xuất rượu trắng (cồn) của xí nghiệp cồn đươc chia thành nhiều khâu. Mỗi khâu là một công đọan của quy trình. B.Các khâu trong qui trình sản xuất rượu: I.Nồi hơi: Kiểm tra độ cứng Nước máy 1.Sơ đồ cấp hơi: Đạt Không đạt Xử lý độ cứng Nồi hơi Hơi đưa đi đốt nóng 2.Kiểm tra độ cứng Khái niệm độ cứng của nước: Các ion canxi, magiê ở dạng muối tan trong nước làm cho nước trở nên cứng. Độ cứng của nước biểu thị bằng độ, người ta chia độ cứng của nước làm ba loại:độ cứng tạm thời, độ cứng vĩnh viễn, độ cứng chung. Mục đích kiểm tra kiểm tra nước cứng: để đánh hía độ cứng của nước có phù hợp với sản xuất hay không. Nhà máy lấy tiêu chuẩn độ cứng của nước theo Pháp là ứng với 10mg CaCO3 tính ra CaO. Nếu đọ cứng nhỏ hơn 0.5mg thì sử dụng được, nếu độ cứng lớn hơn 0.5mg thì dem sử lý vì nếu không sẽ bị đóng cặn ở nồi hơi, trên đường ống, làm giảm hiệu suất nhiệt. Cơ sở lý thuyết kiểm tra độ cứng của nước: dùng phương pháp chuẩn độ bằmg EDTA + nội dung của phương pháp: (đang được nhà máy áp dụng) -Hoá chất sử dụng:dung dịch đệm NH4+/NH3 có PH=10.6 cốc 250 ml pipet 100ml buret 25 ml dung dịch EDTA 0.01N trinon B N/50(để chuản nước) + cách tiến hành: -Dùng pipet hút 50 ml nước cần phân tích, cho vào cốc. Thêm vào cốc 15ml dung dich đệm và vài giọt trinon B N/50. Chuẩn độ bằng EDTA cho đén khi màu của dung dịch chuyển từ màu hồng (phớt đỏ) sang màu xanh. +sau đó đem so sánh với bảng tiêu chuẩn suy ra độ cứng của nước. 3.Qui trình vận hành nồi hơi: Hơi nươc sẽ được đốt nóng bằng dầu. Nước thu nhiệt hóa hơi, sau đó được đưa về máy nén hơi. Từ máy nén hơi được đưa đi đuôn nóng các thiết bị theo các đường ống cách nhiệt. Nội quy an tòa và nguyên tắc vận hành lò đốt dầu: Chuẩn bị vận hành: -Khi được lênh công nhân phải kiểm tra tình trạng các thiết bị:bơm ,quạt, van, đồng hồ,..Cấp nước vào lò đến 1/2 ông thủy va kiểm tra hệ thống cấp dầu FO. -Kiểm tra độ cứng của toàn bộ bản thể lò. Khởi động lò: -Chạy quạt gió 5’ để đuổi than khí trong lò tạo điêu kiện cho khi mồi lữa. -Đặt công tắc bơm nước ở chế độ tự động. -Khi nhiệt độ đầu đạt đến 80-90o C thì chạy bơm dầu cao áp. Khi áp suất đầu đạt 10kg/cm2 và tự động phun vào lò phun như bụi sương thì mồi lữa và cho quạt chạy gió. -Khi áp lực đạt đến 0,5-1 cm2 thì thông lưu ống thủy, áp kế... và kiểm tra các van,bich,cửa,... Cấp hơi - trông nom lò : -Khi áp lực đạt 35 kg/cm2 thì tiến hành xả nước ngưng sấy các đường ống dẫn hơi và kiểm tra van an toàn trước khi cấp hơi. -Định kỳ kiểm tra van an toàn, thông rửa ống thuỷ, áp kế, xả bẩn theo quy trình quy phạm. -Thường xuyên theo dõi nước,gió, nhiệt độ dầu và các thông số khác để lò chạy tối ưu. Ngừng lò : theo quy trình đã học. -Công nhân vận hành chỉ ngừng theo dõi lò khi áp suất hơi lò chỉ 0 kg/cm2. -Việc tháo và cấp nước khi ngừng lò phải thực hiện theo quy trình vận hành. Ngừng lò sự cố : theo quy trình đã học. -Công nhân vận hành lưu ý trong trường hợp sự cố cạn nước không được phép tiếp tục cấp nước, phải ngừng lò ngay và chạy quạt gió để lò nguội dần. An toàn lao động : Công nhân vận hành phải : -Được trang bị bảo hộ lao động. -Không bỏ vị trí khi đang vận hành lò. -ánh sáng dùng để vệ sinh công nghiệp phải sạch. Chế độ giao nhận ca thường xuyên, nghiêm túc, đầy đủ. II.Khâu trộn: 1.Cấu tạo nồi trộn (xem trang sau): 2.Qui trình vận hành nồi trộn: Trước khi vận hành phải kiểm tra toàn bộ thiết bị, động cơ lưới chắn rác, bơm. Khi an toàn và sạch mới được vận hành. Lấy nước vào nồi với tỷ lệ 1 bột : 4 nước, khi lấy đủ nước mới đổ bột vào rồi chạy cánh khuấy và vận hành máy hút bụi, lượng bột đưa vào như trong quy trình hướng dẫn. Khi bột đã hoà hết vào nước tiến hành bơm dung dịch lên nồi nấu. Sau mỗi ca sản xuất phải vệ sinh sạch sẽ, chú ý an toàn lao động khi vệ sinh nồi hòa bột. Khi có người vào nồi phải có người cảnh giới ở bên ngoài. Ngắt cầu giao chạy cánh khuấy khi vệ sinh. 3.Quá trình trộn: Bột được cân theo lượng yêu cầu của giám đốc sản xuất sau đó cho vào máy trộn rồi bơm lên nồi nấu . Nguyên liệu chủ yếu đưa vào trộn là bột sắn hoặc bột gạo. ứng với mỗi mẻ trộn tại mỗi nồi trộn người ta trộn từ 35003600 kg bột với 1.2l axit H2SO4 (đối với bột sắn) hoặc 2.5l axit H2SO4 (đối với bột gạo), còn nước được đưa vào trước với tỷ lệ 4 nước : 1 bột. Trong quá trình đổ bột luôn để cho bộ phận hút bụi hoạt động. Sau khoảng 1520 phút khuấy trộn bằng cánh khuấy, dịch trộn được bơm lên nồi nấu III.Khâu nấu: 1.Cấu tạo nồi nấu (xem trang sau): 2.Qui trình vận hành nồi nấu: Trước khi vận hành phải kiểm tra an toàn nồi và các hệ thống ống, van xả nguyên liệu, hơi động cơ. Khi an toàn và sạch mới được vận hành. Trước khi bơm nguyên liệu mở hơi nhẹ trước 5 phút và mở nắp nồi. Bơm nguyên liệu vào nồi, đồng thời chạy cánh khuấy; cho dịch TER theo quy trình công nghệ. Khi bơm xong đóng van xả nguyên liệu. Xả hơi nóng từ từ để không rung động mạnh, khi đạt 90o C đóng om 30 phút. Tiếp tục nâng nhiệt độ đến khi bắt đầu sôi. Duy trì nhiệt độ 100oC (trong 30 phút) bằng cách mở hé van hơi (chú ý không để tràn môi trường ra ngoài). Lấy mẫu đi phân tích, nếu đạt yêu cầu xả xuống đường hóa. Yêu cầu phải luôn có người theo dõi quá trình nấu, khi đi vắng phải có người thay thế. Sau mỗi lần nấu phải vệ sinh nồi sạch sẽ. Khi có người chui vào nồi phải có người cảnh giới và dùng đèn 36V. Luôn mở nắp nồi trong suốt quá trình 3. Thông số vận hành : Sau khi hòa trộn, dịch trộn được bơm lên nồi nấu với tỷ lệ tương ứng khoảng 2 nồi trộn : 1 nồi nấu. Cho cánh khuấy làm việc từ từ rồi bơm dịch trộn lên. Khi bơm được khoảng 1/3 nồi thì cho 1/2 dịch TER (termamil) so với lượng cần thiết cho một nồi, sau đó khi bơm dược 2/3 nồi cho nốt lượng còn lại. DịchTER cần cho một nồi là 650 ml. Đóng nắp và cho sục hơi đốt trực tiếp ở áp suất hơi bão hòa khoảng 33.5 kg/cm2 Khi nhiệt độ đạt khoảng 60oC thì tinh bột bắt đầu bị hồ hóa, lúc này ta mở van cho sục hơi đốt một cách mãnh liệt (thúc khí) để phần đáy của nồi nấu được đảo trộn mạnh. Khi nhiệt độ đạt khoảng 70oC90oC ta ngừng thúc khí tránh cho khí sục mạnh sẽ làm dịch nấu trào ra ngoài. 4.Các số liệu quá trình nấu Mục đích của quá trình nấu: Phá vỡ màng tế bào của tinh bột, để giúp cho quá trình nấu.trước đây nhà máy dùng axit H2SO4 ở 1400C. Nhưng hiện nay nhà máy dùng chế phảm Enzim để phá vỡ tế bào tinh bột, và nấu trong khoảng 4-5 giờ Bảng theo dõi quá trình nấu Ngày Nồi số Kcách Dịch sau bơm (m) Giờ Mở Hơi Giờ đạt 100oC Kcách dịch sau nấu chín Giờ xuống cơm đường hoá Nguyên liệu đưa vào nấu Nồng độ tinh bột 3 0.45 23.05 2.45 0.15 5.05 352.102 172.5 10/04/05 1 0.45 24.45 4.15 0.15 7.30 350.102 172.5 2 0.45 1.25 5.45 0.15 9.15 351.102 172.5 3 0.45 7.00 10.00 0.15 13.00 350.102 166.9 11/04/05 2 0.45 9.15 12.30 0.14 15.20 352.102 172.5 1 0.45 11.00 14.30 0.13 18.15 351.110 172.5 Để kiểm tra quá trình nấu: người ta đem mẫu thử bằng Iôt + Nếu dung dịch nấu có màu cánh gián, mùi thơm, Iôt không đổi màu thì dịch nấu đạt yêu cầu và chuyển sang khâu đường hoá. + Nếu dịch nấu thử bằng Iôt mà Iốt đổi màu thì dịch nấu chưa đạt yêu cầu. Sau khi nấu được 4-5 giờ thì đem mẫu đi xác định hàm lượng tinh bột.cach làm như sau: lấy 1g dung dịch nấu cho vao bình nón thêm 100ml nước cất ,lắc kĩ cho tan hết. Cho vào bình 5ml axit HCl đặc (d=1,19). Đậy bình nón bằng một nút cao su có gắn ống thuỷ tinh dàI 1m, đặt vào nồi đun cách thuỷ trong 3 giờ . Sau đó đem chuẩn độ gluxit theo phương pháp Bec-tơ-răng. Rồi đem so sánh với bảng chuẩn để suy ra nồng độ tinh bột. *Bảng tiêu chuẩn Bảng xác định hàm lượng tinh bột chín Số cc dung dịch chuẩn Nồng độ tinh bột (g/l) 1.0 517.5 1.5 344.9 2.0 258.7 2.5 207.0 3.0 172.5 3.5 147.9 4.0 129.4 4.5 115.0 5.0 103.5 *Sau khi phân tích hàm lượng tinh bột chín, nếu đạt yêu cầu dịch nấu sẽ được chuyển sang nồi đường hóa. Sau đây là bảng giao nhận cơm nấu: Bảng giao nhận cơm nấu Ngày Ka SX Người nấu Nồi Gìơ xuống đường hóa Thể tích dịch đường hóa Chất lượng cơm nấu 14/4 Sáng Huy I 8h15 0.10 chín II 12h15 0.15 chín III 13h15 0.15 chín Chiều Niên II 16h05 0.15 chín III 20h15 0.12 chín I 21h15 0.12 chín IV.Khâu đường hoá: 1.Cấu tạo nồi đường hoá (xem trang sau). 2.Qui trình vận hành nồi nấu: Trước khi vận hành phải kiểm tra an toàn nồi, động cơ bơm, các van chặn nồi, nước dội. Khi an toàn sạch sẽ mới được vận hành. Vệ sinh nồi đường hóa, dùng nước tia sạch môi trường còn bám lại trên thành thùng và ống ruột gà. Mở van đáy để đưa nước vệ sinh xuống cống. Xả hết, đóng van đáy. Khi cần thiết vào thùng yêu cầu thực hiện dúng quy trình an toàn lao động đã học, phải có người cảnh giới ở ngoài và dùng đèn 36V. Sát trùng thùng: mở hơi sát trùng thùng khoảng 15 phút. Chỉ mở hơi vừa phải, khi thấy hơi bay nhẹ khỏi ống thở là được. Xả môi trường từ nồi nấu xuống đồng thời chạy cánh khuấy. Khi môi trường xuống hết đo thể tích, nồng dộ. Sau đó mở nước dội nguội. Hạ nhiệt độ môi trường xuống 550 1oC cho SanSuper và thuốc sát trùng theo tỷ lệ đã quy định và giữ nhiệt độ môi trường 30 phút. Lấy mẫu xác định nồng độ đường lần 1. Mở nước dội nguội môi trường xuống 36 – 37oC. Lấy mẫu dịch xác định độ đường đợt 2 đồng thời kiểm tra môi trường qua kính. Mở van đáy cho bơm dung dịch sang thùng lên men. Trước khi bơm phải kiểm tra van thiết bị an toàn. Khi ngừng sản xuất phải vệ sinh sạch sẽ trong và ngoài thùng đường hóa 3.Các thông số khâu đường hoá: Mục đích đường hoá: Công đoạn này là quá trình phân giải tinh bột thành đường dưới tác dụng của enzym. Các chế phẩm enzym được dùng là các loại amilaza khác nhau như a-amilaza, b-amilaza hoặc glucoamilaza. Tùy thuộc vào enzym được sử dụng mà quá trình thủy có thể xảy ra khác nhau và đưa đến các sản phẩm như: glucoza, maltoza hoặc các sảm phẩm trung gian dextrin. Đối với công nghiệp rượu cồn, các enzym đường hoá (chủ yếu là chế phẩm amilaza nấm mốc) có một vai trò quan trọng vì: Dùng enzym đặc hiệu chỉ có tinh bột bị thuỷ phân và cho ta sản phẩm mong muốn. Tăng được hiệu suất rượu, do khả năng thủy phân sâu. Thời gian sản xuất rút xuống nhiều lần so với phương pháp sản xuất cũ. b . Các bước làm trong khâu đường hoá: Trong thực tế ở xí nghiệp cồn, người ta cho Sansuper và thuốc sát trùng vào nồi đường hóa ở khoảng 64oC (tùy thuộc nhiệt độ môi trường). Sansuper là chế phẩm enzym như đã trình bày ở phần trên, còn thuốc sát trùng cho vào ở đây vì quá trình đường hóa diễn ra ở nhiệt độ thấp hơn 100oC nên ta phải hạn chế hiện tượng nhiễm trùng. Với mỗi nồi đường hóa ta cho vào 960 ml Sansuper và thuốc sát trùng Na2SiF6 là 2.5 kg. Ghi vàobảng theo dõi đường hóa như sau : Số cc dung dịch chuẩn Đường chung (g/l) 1.0 575 1.5 383.3 2.0 287.5 2.5 230.0 3.0 191.7 3.5 164.3 4.0 143.8 4.5 127.8 5.0 115.0 Bảng tính lượng đường trong dung dịch Số cc dung dịch chuẩn Hàm lượng đường (g/l) 0.1 230 0.15 153.5 0.20 115 0.25 92.0 0.30 76.7 0.35 65.7 0.40 57.5 0.45 51.5 0.50 46.0 ** tính toán trong khâu đường hoá Thời gian đường hoá:4-5 giờ Từ 640C cho snả phẩm 960ml/nồi,Na2SiF6=2.5kg/nồi đến 34-350C thì rút đi lên men Enzim đường hoá có tên là sansuper Kiểm tra trong khâu đường hoá -Xác định lượng đường để kiểm tra quá trình lên men có tốt không.dùng phương pháp Galaxilốp:dùng k3 để xác định lượng đường theo phương trình sau C6 H6 O6 + K3 Fe(CN)6 +6KOH (CH-OH)4 (COOH)2 + 6K4Fe(CN)6 +4H2O Từ phương trình trên tra bảng chuẩn suy ra lượng đường có trong quá trình lên men. V.Khâu lên men: 1.Cấu tạo thùng lên men: (xem trang sau). 2.Qui trình lên men: Trước khi sản xuất phải kiểm tra toàn bộ thùng, động cơ, giảm tốc, cánh khuấy, hệ thống đường ống, van, bơm an toàn, vệ sinh mới đưa vào sử dụng. Khi mở van nào trên hệ thống đường ống nhất thiết phải treo biển ‘‘đang mở’’. Khi bơm môi trường, chuyển men hoặc giao dấm cho tổ cất thùng phải theo sự chỉ đạo của ca trưởng hoặc tổ trưởng. Yêu cầu ghi sổ đầy đủ. Sau mỗi chu kỳ lên men phải vệ sinh sạch, dùng nước tia sạch môi trường bám trên cánh khuấy và thành thùng. Mở van đáy tháo nước vệ sinh ra cống. Sau đó sát trùng thùng bằng hơi nóng 15 phút. Mở van hơi nóng vào đáy thùng vừa phải. Khi thấy hơi bay nhẹ ra khỏi miệng thùng là vừa. Khi cần thiết vào thùng để vệ sinh phải : Dùng đèn hạ thế 36V để chiếu sáng trong thùng. Mở cửa Tuđon, xả nước để đuổi hết khí CO2 hơi cồn ra khỏi thùng. Tắt cánh khuấy, tháo dây Curoa giảm tốc, treo biển sửa chữa. Dùng thang ngắn trèo vào, không được trèo vào cánh khuấy. Phải có người ở ngoài theo dõi, phụ giúp. Khi vệ sinh xong đóng cửa Tuđon, đóng van đáy, kiểm tra lại toàn bộ thiết bị và thùng trước khi sử dụng. Khi giao nhận ca yêu cầu phụ ca ghi chép sổ sách đầy đủ rõ ràng các thông số kỹ thuật, tình trạng thiết bị cho ca sau. 3.các giai đoan của quá trình lên men: Lên men rượu là quá trình lên men yếm khí dưới tác dụng của nấm men, là một quá trình biến đổi chất dưới tác dụng của vi sinh vật. Sau khi dùng Foocmon sát trùng thiết bị thì bơm dung dịch sau đường hoá vào .sau đó cho + men khô(men la ngà):15-17 cân/60m3. + đạm ure:2.5kg/60m3 +Na2SiF6 để sát trùng lên men Khi bơm dịch đưòng hoá phảIxác định lượng dịch đường lên men theo bảng sau: Bảng tra dung dịch lên men.Đáy:3420 L m l m l 0.05 745 2.25 33525 0.25 3725 2.50 37250 0.50 7450 2.75 40975 0.75 11175 3.00 44700 1.00 14900 3.25 48425 1.25 18625 3.50 52150 1.50 22350 3.75 55875 1.75 26075 4.00 59600 *Một chu kỳ lên men :72-80h *Trong quá trình lên men phải ghi vào sổ theo dõi như sau. Bảng theo dõi lên men Ngày tháng Ka Thùng gây Nhận ka Trong ka Giao ka Đáy m l m l m l 12/4 B 3 3420 0.80 11920 3.80 60040 4 2.30 34270 2.30 37690 C 4 3420 2.30 37690 1.50 22350 3.80 60040 12 1.65 24585 1.65 28005 A 12 3420 1.65 28005 2.15 32035 3.80 60040 11 0.90 13410 0.90 16830 *Cứ sau 8h thì kiểm tra 1 lần. Quá trình kiểm tra gồm: + Xem chất lượng của men . +Xem sự phát triển của vi khuẩn trong môi trường. (dùng kính hiển vi) Kiểm tra độ chua: lúc đầu dùng NaOH 1N, sau đó dùng NaOH 0.1N. Sau đó tra bảng chuẩn để tìm ra độ chua của mẫu cần xác định Mẫu xác định độ chua H+ 1.56 1.47 1.47 1.37 1.37 1.37 1.17 1.96 1.56 1.17 ống 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Kiểm tra lượng rượu(60h kiểm tra một lần). Kiểm tra balling, khi balling về không thì lên men kết thúc Bảng xác định balling thùng Giờ balling 9 104 0 7 96 0 8 88 0 13 72 0 2 64 0 14 56 0.2 1 40 1.1 3 32 2.8 4 24 4.0 12 16 7.0 Kiểm tra lượng đường sót và tinh bột sót. Sau đó ghi lại kết quả phân tích như sau (xem trang sau). Chỉ tiêu của nồi lên men: *lượng đường sót và lượng tinh bột sót < 5mg/lit thì đạt yêu cầu. Lượng đường tổng được tính dựa vào bảng sau: Bảng tính lượng đường tổng Số cc dung dịch chuẩn Đường chung (g/l) 1.0 575 1.5 383.3 2.0 287.5 2.5 230.0 3.0 191.7 3.5 164.3 4.0 143.8 4.5 127.8 5.0 115.0 *Hiệu suất lên men 85% thì đạt yêu cầu:tổng hợp các quá trình phân tích rồi ghi vào sổ hiệu suất lên men như sau: Hiệu suất lên men Ngày thùng độ rượu đường sót(g/l) Tinh bột sót(g/l) Chua (g/l) Giờ xuống Cơm Số giờ lên men 8/4/05 14 10o1 5.4 5.7 1.47 64 80 8/4/05 13 9o8 5.4 5.0 1.47 56 80 8/4/05 1 9o8 6.2 6.6 1.47 64 72 8/4/05 2 9o7 5.6 6.2 1.47 56 72 11/8/05 12 10o6 3.9 5.0 1.56 56 120 11/8/05 3 10o4 4.1 5.4 1.56 56 104 11/8/05 4 10o3 4.5 5.6 1.56 56 96 11/8/05 5 10o5 5.0 4.8 1.56 64 96 11/8/05 10 10o4 5.1 4.9 1.47 56 88 *Sau khi kiểm tra dịch lên men thì chuyển sang khâu cất .số lượng dấm chín ghi vào sổ giao nhận dấm chín như sau. VI.Khâu cất: 1.Cấu tạo tháp cất: (xem trang sau). 2.Nội qui vận hành an toàn kỹ thuật tháp cất: A. Quy trình vận hành an toàn tháp A1 : 1. Công tác chuẩn bị : Đóng tất cả các van an toàn. Bơm nước lên bể nước. Bơm dấm lên bể chứa. Kiểm tra van cánh bướm, phải mở từ từ bình ngưng tụ C1 qua CR1 60%. Mở nước các thiết bị ngưng tụ và làm lạnh. 2. Công tác khởi động : Chạy máy nén khí. Chỉnh bộ lọc gió, giảm áp khí nén ở áp suất 1.4 kg/cm2. Đưa mũi nhọn về phía MANU để chỉnh kim đo. Mở van ống thủy đáy và đỉnh để theo dõi áp suất. Mở van hơi đầu nguồn, cuối nguồn, chỉnh van cuối nguồn thật ổn định từ 222 kg/cm2. Mở hơi vào tháp xông nóng từ từ bằng cách chỉnh kim đỏ lên đều từ 0.10.5 đến khi ổn định, thời gian từ 4060 phút. Chạy bơm tuần hoàn, mở van nước làm nguội bơm. 3. Công tác vận hành với dấm chín : Khi dấm đã chín ( kiểm tra bằng tay trên ống bơm tuần hoàn - 2 ống đều nóng ), bắt đầu cho nhập liệu vào tháp từ 14 m3/h. Chạy bơm bã, nhớ mở nước làm nguội bơm. Tăng lượng hơi và dấm vào tháp đến mức ổn định theo thông số cất, giữ nhiệt độ đáy A1 từ 104oC105oC, nhiệt độ mâm nhạy cảm từ 87oC89oC bằng cách chỉnh lượng cồn thô ra. Khi tất cả đã ổn định sau 2h không thay đổi ta đưa hệ chỉnh MANU sang AUTO để chỉnh tự động mà vẫn giữ nguyên nhiệt độ, áp suất. Mở tay van lấy dầu ở mâm nhạy cảm, chỉnh lưu lượng kế khoảng 20 l/h. Giữ ổn định các thông số kỹ thuật để chưng cất cho tốt. Chỉnh lượng nước vào các thiết bị ngưng tụ và làm lạnh của A1, nhiệt độ của C1 bằng 75oC, CR1 bằng 35oC40oC. 4. Thao tác lúc ngừng tháp : Đóng van nhập liệu vào tháp, ngừng bơm dấm. Ngừng bơm bã và đóng van. Ngừng bơm tuần hoàn và đóng van. Đóng hơi vào tháp từ từ bằng cách điều chỉnh MANU hạ dần kim đỏ đến 10 phút sau mới ngừng hẳn. Đóng van gió nén vào các bình lọc gió giảm áp khí nén. Ngưng máy nén khí và xả nước đọng. Cắt điện vào các động cơ. Đóng nước vào bình ngưng tụ sau 30 phút 5. Vệ sinh tháp sau khi ngưng cất : Tháp phải nguội hẳn ta cho bơm nước lã vào tháp qua ống nhập liệu dấm xả đáy. Mâm bị nghẹt không xuống được ta cho mở nắp và xử lý ngay mâm bị nghẹt. B.Quy trình vận hành an toàn tháp A2-A3 1. Công tác chuẩn bị : Đóng tất cả các van nhập liệu vào tháp A2. Đóng tất cả các van cồn ra thành phẩm đầu, cuối. Kiểm tra lại van cánh bướm phải, mở A2,C2 – mở qua CR2 60%, mở A3, C4 – mở qua CR3 35%. Kiểm tra lại dường ống cồn tinh,cồn đầu, cồn cuối về kho phải mở vào bể chứa. Đóng cầu giao điện, kiểm tra các động cơ có hoạt động không. Mở nước vào các thiết bị ngưng tụ và làm lạnh 2. Công tác khởi động : Chạy máy nén khí. Chỉnh bộ lọc gió giảm áp khí nén ở áp suất 1.4 kg/m3. Đưa mũi nhọn về phía MANU để điều chỉnh kim đỏ. Mở van ống thủy đáy và đỉnh để theo dõi áp suất. Mở van đầu nguồn, cuối nguồn, chỉnh van cuối nguồn thật ổn định 22.2 kg/cm2. Mở hơi vào tháp A2, A3, xông nóng từ từ bằng cách chỉnh kim đỏ lên dần từ 0.10.5 cho đến khi tháp ổn định, thời gian khoảng 4560 phút. Khi mâm nhạy cảm A2 đạt 89oC, đỉnh có nhiệt độ 81oC, đáy A3 đạt 104oC105oC, mâm nhạy cảm A3 đạt 87oC, đỉnh A3 đạt 81oC 3. Công tác vận hành cồn thô và nước thải : Chạy bơm nước thải đáy A3 và bơm cồn thô đưa lên tháp. Mở van nước thải và van cồn thô, đưa vào A2 từ từ với khối lượng nhỏ cồn thô 300 l/h, nước thải 1000 l/h, mở nước làm nguội bơm cho đén khi ống nước thải sờ thấy nóng, rồi ta đưa về thông số dã tính toán vào tháp để cất. Mở van cồn thô qua lưu lượng kế rồi chảy về kho. Mở van lấy dầu fuzel vào bình phân ly nhiều hay ít tuỳ thuộc vào lượng dầu có. Mở nước vào bình phân ly dầu 300 l/h. Chỉnh van tay lấy dầu cho mỗi bên. Xả khí bình ngưng tụ dầu và bình làm lạnh cồn. Chỉnh khối lượng nhập liệu vào tháp cho ổn định. chỉnh lưu lượng kế cồn tinh ra để ổn định mâm nhạy cảm, nhiệt độ mâm nhạy cảm phải đạt 86 oC88 oC. Qua 2h sau mâm nhạy cảm A3 ổn định giữ các thông số kỹ thuật ổn định để tinh luyện cho tốt. Đưa hệ thống chỉnh MANU sang AUTO để điều chỉnh tự động mà vẫn giữ nhiệt độ, áp suất ổn định. Chỉnh nước vào các thiết bị ngưng tụ và làm lạnh của A2 và A3. Nhiệt độ của các bình ngưng tụ : C2=65oC, CR2=50oC, C3=75oC, C4=70oC, C2=45oC 4. Thao tác lúc ngừng tháp : Đóng van nước thải và van cồn thô vào tháp A2. Mở bơm nước thải và bơm cồn thô. Đóng van bơm nước thải. Đóng van cồn tinh, cồn đầu, cồn cuối, dầu fuzel. Đóng hơi vào tháp từ từ bằng cách chuyển sang điều chỉnh MANU và hạ dần đầu kim đỏ tong thời gian 10 phút rồi mới ngừng hẳn. Đóng van gió nén vào các bình lọc gió và giảm áp khí nén. Tắt máy nén khí và xả nước đọng. Cắt cầu giao điện vào các động cơ sau 30 phút. Đóng nước vào bình ngưng tụ và làm lạnh sau 30 phút. 3.Các thông số kỹ thuật trong khâu cất: 3.1 Yêu cầu sản phẩm cất: Sản phẩm sau khi cất sẽ được kiểm tra lượng Andehit,Este,độ cồn,Axit.vói các chỉ tiêu như sau: hàm lượng Este:50mg/l. độ cồn: 96-98% hàm lượng Axit: 10mg/l. hàm lượng Andehit: 6-7mg/l. 3.2 Cơ sở lý thuyết của quá trình kiểm tra lượng Andehit,Este,độ cồn,Axit: a.Xác định hàm lượng Este. Cơ sở lý thuyết. Este trong rượu thường gặp là do axit béo tác dụng với rượu etylic hoặc một số rượu khác.nhưng lượng este etyaxetat là chủ yếu. Các este được xà phòng hoá hoàn toàn bởi kiềm dư,lượng kiềm dư được chuẩn độ bằng axit sunfuric tiêu chuẩn. Dụng cụ và hoá chất. +Bình cầu đáy tròn 250ml. + ống làm lạnh + nồi cách thuỷ chạy đIửn + buret,pipet +dung dịch NaOH 0.1N. + dung dịch H2SO4 0.1N + phenolphtalein dung dịch rượu 1%. Cách tiến hành. *Hút 50ml rượu mẫu đã trung hoà (sau khi xác định lượng axit chung)cho vào binh cầu,thêm 20ml dd KOH 0.1N ,lắp vào miệng bình một ống làm lạnh,cho nước chảy hồi lưu. *đặt bình cầu vào phần nước đang sôi của nồi cách thuỷ dể xà phòng hoá este trong1 giờ.sau đó lấy bình cầu ra để nguội hẳn rồi thêm 20ml dung dịch axit H2SO40.1N. Lắc đều và chuẩn độ axit dư bằng dung dịch NaOH 0.1N.với chỉ thị phenolphtalein dung dịch rượu 1%.,số ml dung dịch KOH đã dùng chuẩn độ đúng bằng số ml dd KOH đã dùng để xà phòng hoá este. Sau đó tra bảng chuẩn để suy ra lượng este có trong rượu. Bảng tính hàm lượng Este Lượng I2 tiêu hao Hàm lượng (mg/l) 0.10 8.8 0.15 13.2 0.20 17.6 0.25 22.0 0.30 26.4 0.35 30.8 0.40 35.2 0.45 39.6 0.50 44.0 b.Xác định độ cồn. Xác định lượng cồn trong rượu người ta dùng Rượu kế (tưủ kế):dùng kế Gay-luy-sac thả trực tiếp vào dung dịch rượu rượu ké sẽ chỉ độ cồn ở nhiệt độ khi đo.tra bảng chuẩn ta sẽ tìm được độ cồn thực tế mà ta cần phải đoqi định ở 150C. Phương pháp tiến hành: + dụng cụ: rượu kế có chia 0-1000C. nhiệt kế đo được ở 15oC. ống đong dung tích 500ml. + Cách tiến hành:rươu kế rửa thật sạch và để khô.rượu mẫu được đoỏ gần đầy vào ống đong.thả thạt từ từ rượu kế vào ống đong,nếu thấy sinh bọt thì dùng rượu kế khuấy cho tan.để rượu kế dao dao động tự do cho đến khi dừng lại ở vị trí cân bằng + cách nhìn độ cồn ở rượu kế:muốn có kết quả chính xác,ta nhìn theo dường tiếp giáp của mặt dung dỉchượu với rượu kế mà không nhìn theo mặt lồi hình thành khi ding dịch rượu tiếp xúc với rượu kế hoặc thành ống đong. + sau đó tra bảng chuẩn để tìm ra độ cồn cần xác định. Cấu tạo của rượu kế(xem trang sau) c.Xác định lượng axit: Các axit thường tìm thấy tronh cồn hoặc rưọu bao gồm các axit dễ bay hơi như axit axetic,axit focmic,….và các axit không bay hơI như axit vô cơ Một số rượu chế biến từ hoa quả chua,sắn gạo…tinh chế chưa tốt có thể chứa axit xyanhydic rất độc cho thần kinh. a. Xác định lượng axit chung:là xác định tổng lượng axit bay hơi và không bay hơi. Dụng cụ và hoá chất sử dụng. + bình nón dung tích 250ml + buret 25ml + pipet 50ml + dd NaOH 0.1N + phenolphtalein dd rượu 1%. Cách tiến hành +Hút 50ml rượu mẫu cjo vào bình nón,nhỏ 5 giọt phenolphtalein dd rượu 1% chuẩn độ bằng NaOH 0.1Ndến khi dd có màu hồng nhạt. ***chú ý:nếu mẫu rượu có nồng độ mầu đậm thì không dùng chỉ phenolphtalein dd rượu 1% được.do vậy ta phảI làm như sau. + Hút 20ml dd rượu mẫu thêm vào 30ml nước cất ,thêm 5 giọt chỉ thị hỗn hợp:dung dịch sẽ ngả sang mầu tím.chuẩn độ bằng NaOH 0.1 N đến khi dd chuyển sang mầu xanh lá mạ. + Dung dịch hỗn hợp gồm:hai thể tích bằng nhau của : -Mety đỏ dung dich rượu 0.2%. - Metylen xanh dung dịch rươu 0.1%. Sau đó so sánh với bang chuẩn suy ra lượng axit có trong mẫu. b.Xác định axit xyanhydric. Cơ sở lý thuyết: Cho bạc nitrat vào rưọu có chứa muối kiềm xyanua,lức đầu sẽ tạo ra muối kép,sau đó muối này tiếp tục phản ứngư với bạc nitrat,cho bạc xyanua theo phương trình: 2KCN + AgNO3 = AgCN.KCN + KNO3 AgCN.KCN + AgNO3 = 2 AgCN + KNO3 Cuối cùng ,khi muối AgCN được tạo thành đầy đủ,nếu dư một giọt dung dịch AgNO3 ,thì AgNO3 sẽ phản ứng với chất chỉ thị KI cho kết tủa AgI mầu vàng, do đó nhận biết được thời điểm chuẩn độ. Từ lượng AgNO3 dùng để chuẩn độ,sẽ tính được lượng axit xyanhydric có trong rượu. Dụng cụ thí nghiệm: +Cốc thuỷ tinh 250ml. +Buret 25ml. +Pipet 50ml,100ml. +Đũa thuỷ tinh. +Dung dịch NaOH 30%. +NH3 đặc ,dd KI 10%, dd AgNO3 0.1N Cách tiến hành. Lấy 200ml rượu mẫu vào cốc,thêm vào100ml nước cất,cho vào 10 giọt NaOH 30%,thêm 10ml NH3 đặc ,1ml dd KI 10%.chuẩn độ bằng dd AgNO3 0.1N cho đén khi dung dịch xuất hiện kêt tủa vàng nhạt. Tra bảng chuẩn suy ra lượng axit có trong mẫu. d.Xác định Andehit Các Andehit là nguyên nhân chính gây ra vị sốc của rượu,làm cho rượu trở nên khó uốngvà có hai đến sức khẻo người tiêu dùng. Vì thế hàm lượng Andehit là chỉ tiêu không thể bỏ qua được trong phân tích rượu. Trước khi phân tích hàm lượng Andehít trong rượu ta cần chỉnh rươu mẫu về 500 . Cách làm như sau: Nếu độ cồn nhỏ hơn 500: thì điều chỉnh về 500 bằng cách pha thêm vào một thể tích cồn nguyên chất(không có tạp chất)cồn pha vào này phải đúng 90o.Dùng bảng sau để điểu chỉnh cồn về 500. Bảng1:Số ml cồn 900 cần pha vào 100ml rượu(từ 30 độ đến 49,9 độ) để được rượu 50 độ độ cồn I Cồn900(ml) II Thể tích chung(ml) III độ cồn I ._.