Bài giảng Hóa phân tích - Chương 1: Các khái niệm cơ bản của hóa phân tích - Nguyễn Thị Hiển

ất của phương pháp - Phương pháp phân tích hóa học: độ chính xác cao (0,1% -0,01%), độ nhạy chưa cao, chỉ dùng khi hàm lượng chất cần PT trong mẫu lớn hơn 10-2% - Phương pháp phân tích công cụ: độ chính xác chưa cao, độ nhạy cao (cho phép xác định các thành phần rất nhỏ trong mẫu, 10-8- 10-9 %) + Phương pháp hóa lí: pp so mầu, pp điện hóa + Phương pháp vật lí: pp quang phổ hấp thụ nguyên tử, pp quang phổ phát xạ- Phương pháp sinh hóa2. Phân loại phương pháp phân tích + Phân loại theo khối lượng mẫu và lượng chứa chất cần phân tích trong mẫu: gam : phân tích thường lượng xentigam : phân tích bán vi lượng miligam : phân tích vi lượng microgam : phân tích siêu vi lượng 3. Các bước cơ bản trong hóa phân tíchLấy mẫu → chuyển mẫu thành dung dịch phân tích → đo xác định → tính kết quảBước 1: Lấy mẫu và xử lí mẫu: mẫu lấy để phân tích phải đảm bảo tính đại diện, tùy đối tượng, tùy mục đích sẽ có nguyên tắc khác nhau.Mẫu sau khi lấy về phải lập hồ sơ của mẫu và bảo quản đúng cách.3. Các bước cơ bản trong hóa phân tíchBước 2: Khoáng hóa mẫu: chuyển mẫu thành dung dịch phân tíchYêu cầu: - Chọn hóa chất có tính chất đối kháng với tính chất của mẫu - Sử dụng hóa chất từ đơn giản đến phức tạpCác phương pháp khoáng hóa: - Khoáng hóa ướt - Khoáng hóa khôSau khi khoáng hóa và chuyển mẫu thành dung dịch phân tích cần tách các chất gây nhiễu hoặc chuyển chất cần phân tích sang dạng có thể xác định được bằng các pp định tính, định lượng .3. Các bước cơ bản trong hóa phân tíchBước 3 : sử dụng các phương pháp phân tích để đo xác định yếu tố cần phân tích sao cho thích hợp.Bước 4: Tính toán kết quả.4. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị đo4.1 Hóa chấtPhân hạng hóa chất: dựa vào độ tinh khiết để phân hạngHóa chất tinh khiết hóa học (TKHH) (độ tinh khiết ≥ 99,9%)Hóa chất tinh khiết phân tích (TKPT) (độ tinh khiết = 99%)Hóa chất tinh khiết (độ tinh khiết = 95%)Hóa chất kỹ thuật (độ tinh khiết từ 80-85%)Nước tinh khiết: gồm nước sạch (trao đổi ion) và nước cất (1 lần, 2 lần). Mức độ tinh khiết của nước phân hạng giống như hóa chất.+ Trong phân tích thường lượng dùng hóa chất TKPT Trong phân tích vi lượng và siêu vi lượng dùng hóa chất TKHH4. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị đoDụng cụ: gồm các dụng cụ thủy tinh và các máy đo- Buret, pipet, bình định mức: dùng để đo chính xác thể tích dd- Ống đong, cốc, bình chuẩn độ (bình tam giác): đo thể tích gần đúng - Máy đo: so màu, đo pH, đo độ dẫn điện, đo điện thế- Cân: Cân phân tích (sai số ± 10-4g, ± 10-5g, ± 10-6g) Cân kỹ thuật (sai số ± 10-2g, ± 10-3g)4. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị đoChú ý: + Sử dụng dụng cụ đúng qui cách, đúng thao tác + Khi cân cần xác định khối lượng mẫu hoặc lựa chọn cân để đảm bảo sai số của việc cân không vượt quá sai số cho phép của phương pháp phân tích (thường =0,1%) 5. Một số loại nồng độ dùng trong phân tích(1). Nồng độ phần trăm: C% C%= [ mct /mdd ] .100%(2). Nồng độ phần triệu: ppm (part per million) ppm = [mct/mdd] .106 = [mct/Vmldd] .106 (3). Nồng độ phần tỷ: ppb (part per billion) ppb = [mct/mdd] . 109 = [mct/Vmldd] .109 mct: khối lượng chất tan (gam)mdd: Khối lượng dung dịch (gam)Vmldd: thể tích dung dịch, coi bằng thể tích dung môi (nước) khi lượng chất tan nhỏ, coi như không đáng kể.Khối lượng riêng của nước là 1g/ml, nên có thể thay: mdd (g) = Vdd (ml)(4). Độ chuẩn: Là số miligam chất tan trong 1 mililit dung dịch. T = mgct/Vmldd mgct: miligam chất tan Vmldd: thể tích (mililit) dung dịchVí dụ: hòa tan 0,05 mol muối NaCl trong 1 lít nước. Tính độ chuẩn của dung dịch thu được.+ mgct = 0,05*58,5*1000 = 2925 miligam+ Vmldd = 1*1000 = 1000 mililitT= 2925/1000 = 2,925 mg/ml (5). Nồng độ mol/lít: CM (6). Nồng độ đương lượng gam: CN hoặc Nn : là chỉ số đương lượng của chất tan.mct: khối lượng chất tanMct: khối lượng mol của chất tanĐct: đương lượng mol của chất tan, Đct = Mct/n* Mối liên hệ CM và N: N= nCM Tính chỉ số đương lượng:  mỗi phản ứng có cách tính khác nhau- Phản ứng axit-bazo: n là số nhóm OH- hoặc H+ của 1 phân tử chất đã p/ư. H3PO4 + NaOH  NaH2PO4 + H2O Chỉ số đương lượng của NaOH là 1, của H3PO4 là 1 H3PO4 + 3NaOH  Na3PO4 + 3H2OChỉ số đương lượng của NaOH là 1, của H3PO4 là 3,- Phản ứng oxy hoá khử: n là số elctron cho (hoặc nhận) của 1 đơn vị chất p/ư. KMnO4 + Na2SO3 + H2SO4  K2SO4 + MnSO4 + Na2SO4 + H2OChỉ số đương lượng của KMnO4 là 5 : Mn+7 + 5e  Mn+2 2KMnO4 + Na2SO3 + 2KOH  2K2MnO4 + Na2SO4 + H2OChỉ số đương lượng của KMnO4 là 1 : Mn+7 + 1e  Mn+6- Phản ứng kết tủa: n tính theo qui ước.- Ví dụ: AgNO3 + Cl- = AgCl ↓ + NO3- - Qui ước ĐAgNO3 = MAgNO3 , theo đó tính ĐCl-= MCl- (tức n = 1)- Phản ứng tạo phức: n tính theo qui ước- Ví dụ: Al3+ + Na2H2Y = AlY- + Na2+ +2H+- Qui ước ĐNa2H2Y = MNa2H2Y /2 , theo đó ĐAl3+ =MAl3+/2 (n=2)Bài tập 1Cho biết chỉ số đương lượng của các chất trong các phản ứng chuẩn độ sau:H2SO4 + Na2CO3  Na2SO4 + H2O + CO2NaHCO3 + H2SO4  Na2SO4 + H2O + CO2NaOH + H3PO4  Na2HPO4 + H2O Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + NaIKMnO4 + FeSO4 + H2SO4  Fe2(SO4)3 + K2SO4 + MnSO4 + H2OAgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4  + KNO3Đáp án Bài tập 1Chỉ số đương lượng của các chất trong các pu chuẩn độ là:H2SO4 + Na2CO3  Na2SO4 + H2O + CO2 n=2 n=22NaHCO3 + H2SO4  Na2SO4 + 2H2O + CO2 n=1 n=22NaOH + H3PO4  Na2HPO4 + 2H2O n=1 n=2Đáp án Bài tập 1Chỉ số đương lượng của các chất trong các pu chuẩn độ là:2Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2NaI n=1 n=22KMnO4 + 10FeSO4 +8 H2SO4  5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O n=5 n=12AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4  + 2KNO3 n=1 n=2Bài tập 2:Tính nồng độ C%, CM, N, ppm, ppb của sản phẩm tạo ra khi cho 100ml dung dịch H2SO4 0,02M tác dụng với 100ml dung dịch NaOH 0,02M. Biết phản ứng hoàn toàn tạo ra muối trung hòa.Đáp án Bài tập 2:Số mol NaOH : 0,1*0,02 = 0,002 molPhản ứng: 2NaOH + H2SO4  Na2SO4 + 2H2O Chỉ số đương lượng: n=1 n=2 n=2Theo pu: số mol NaOH = 2*số mol H2SO4  axit dư sau phản ứng. Sản phẩm là Na2SO4: có số mol = ½ số mol của NaOH: 0,001 mol.Thể tích dd sau pu là : 100 + 100 = 200 ml = 0,2 lítCM = n/V = 0,001/0,2 = 0,005 MN = n*CM = 2*0,005 = 0,01 N mct = 0,001*142 = 0,142 gammdd = 200 gam (coi khối lượng riêng của dd bằng khối lượng riêng của nước.C% = 0, 142*100/200 = 0,071%ppm = 0,142*106/200 = 710 ppmppb = 0,142*109/200 = 710 000 ppb