Bài giảng hoá học và hoá lý polyme - Chương 5: Xử lý và phân tích mẫu môi trường

quyểnTrần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu4Lấy mẫu và bảo quản mẫu nướcTrần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu5GIỚI THIỆU CHUNGLấy mẫu là thu thập một phần vật chất trong một thể tích đầy đủ, xử lý và vận chuyển về phòng thí nghiệm kịp lúc khi chất lượng mẫu chưa thay đổi. Người lấy mẫu phải chịu trách nhiệm về chất lượng mẫu cho đến khi mẫu được gửi đến phòng thí nghiệm để phân tích. Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu6NHỮNG ĐIỀU CẦN LƯU ÝMẫu phải được bảo quản tránh mọi nguồn nhiễm bẩn hoặc sự phân hủy có thể xảy đến trước khi đưa về phòng thí nghiệm.Phải súc rửa ít nhất hai đến ba lần bình lấy mẫu bằng chính nguồn nước trước khi lấy mẫu, trừ trường hợp bình đã được xử lý bằng hóa chất bảo quản hay các chất khử clo. Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu7NHỮNG ĐIỀU CẦN LƯU ÝĐối với những mẫu phải vận chuyển xa, không nên lấy quá đầy mà chừa lại độ 1% dung tích bình, khoảng trống này để phòng hờ sự dãn nở nhiệt. Tuy nhiên điều này tùy thuộc vào các xét nghiệm cần làm.Mẫu tiêu biểu cho nhiều nguồn có thể được tạo từ việc pha trộn các mẫu lấy ở thời điểm khác nhau hoặc ở từng địa điểm khác nhau. Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu8NHỮNG ĐIỀU CẦN LƯU ÝĐộ đục chất lơ lửng và chất khử đục, những thay đổi hóa lý do thông thoáng hay xảy ra trong quá trình tồn trữ là những yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến kết quả Tốt nhất nên ghi rõ mẫu đã lọc hay chưa lọcPhải ghi chép những chi tiết liên quan đến việc lấy mẫu. Cần ghi chép đầy đủ, rõ ràng tên người lấy mẫu, ngày giờ, nhiệt độ nước và kèm những dữ liệu khác như thời tiết, mực nước, dòng chảy, trạm quan trắc thời điểm gửi mẫuTrần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu9NHỮNG ĐIỀU CẦN LƯU ÝChỉ thị địa điểm lấy mẫu rõ rệt trên bản đồ, tốt nhất nên đánh dấu các vị trí bằng cọc, phao hay mô tả các đặc điểm hay bờ để người khác dể nhận diện lại dễ dàng lúc cần mà không phải vận dụng lại trí nhớ hay lần tìm qua lời hướng dẫn.Nếu muốn lấy mẫu từ hệ thống phân phối, nên xả vòi chảy tự do trong một thời gian ngắn đảm bảo mẫu thể hiện đúng chất lượng nguồn. Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu10NHỮNG ĐIỀU CẦN LƯU ÝCách lấy mẫu hỗn hợp tùy thuộc vào tính chất, lưu lượng và chế độ thủy lực của dòng chảy. Nếu chỉ cần lấy mẫu bất kỳ, nên lấy mẫu ở độ sâu trung bình tại vị trí giữa dòng.Đối với mẫu ở các hồ và hầm chứa, khi lấy mẫu phải lưu ý đến tác động của mưa, lượng nước chảy tràn bề mặt, gió, yếu tố phân tầng theo mùa tất cả đều có thể gây ảnh hưởng đến chất lượng nước. Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu11NHỮNG ĐIỀU CẦN LƯU ÝTránh các vùng xáo trộn mạnh vì dễ làm thất thoát các chất dễ bay hơi trong đó có cả chất độc. Thông thường, mẫu được lấy ở vùng tĩnh, dưới mặt thoáng. Nếu có yêu cầu về mặt hỗn hợp, phải thận trọng đối với các thành phần dễ thất thoát không phải do quá trình lấy mẫu mà vì việc xử lý không đúng cách. Chỉ sử dụng các mẫu thích ứng với cuộc khảo sát (hoặc những mẫu nằm trong chương trình lấy mẫu), khi lấy mẫu ở những điều kiện khác nên ghi chép lại rõ ràng và đầy đủ chi tiết.Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu12BIỆN PHÁP AN TOÀNVì trong mẫu có thể có những thành phần độc chất nên phải áp dụng những biện pháp đề phòng hữu hiệu trong suốt quá trình lấy và xử lý mẫu. Đối với chất hữu cơ dể cháy, cần phải áp dụng các biện pháp an toàn thích nghi. Khi chưa tin tưởng vào mức độ an toàn, mọi biện pháp đề phòng đều rất cần thiết, phải quan tâm đến vấn đề huấn luyện về an toàn lao động. Tùy nguồn nhiễm bẩn mà có biện pháp đề phòng hộ y tế nghề nghiệp khác nhau.Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu13MẪU BẤT KỲ (MẪU CÁ BIỆT)Khi mẫu được lấy tại một thời điểm, ở một vị trí nhất định, nói cho đúng mẫu ấy chỉ thể hiện được một chất lượng nguồn nước vào thời điểm và vị trí tại đó mà thôi. Đôi lúc phương pháp lấy mẫu bất kỳ cũng được áp dụng cho cả trường hợp nước thải.Đối với nguồn được biết rõ là chất lượng liên tục được thay đổi theo thời gian, những mẫu cá biệt được lấy trong từng khoảng thời gian thích hợp và phân tích riêng sẽ cho dữ liệu về những biến đổi trong phạm vi giới hạn. Đối với chất mùn, bùn và nước thải, bùn ven bờ cần phải cân phải cân nhắc khi chọn phương pháp lấy mẫu. Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu14MẪU HỖN HỢPĐối với nhiều trường hợp, thuật ngữ “mẫu hỗn hợp” được dùng để diễn tả sự trộn lẫn các mẫu cá biệt lấy ở nhiều điểm khác nhau trên cùng 1 vị trí.Mẫu hỗn hợp thích hợp cho việc khảo sát các hàm lượng trung bình, thí dụ như trong cách tính tải trọng hay hiệu quả của công trình xử lý nước thải. Để đánh giá những hiệu quả, biến động riêng biệt hay các lưu lượng thất thường thì cũng chỉ cần lấy mẫu hỗn hợp trong suốt thời gian xảy ra cũng đủ.Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu15MẪU HỖN HỢPMuốn xác định thành phần hay các yếu tố chỉ thị những thay đổi thường gặp trong hầm chứa thì không nên dùng mẫu hỗn hợp. Trong trường hợp này, các mẫu riêng lẻ sẽ phù hợp hơn. Tóm lại, loại mẫu này thường được dùng cho việc xác định thành phần ít thay đổi trong điều kiện lấy mẫu và bảo quản mẫu.Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu16MẪU HỖN HỢPViệc trộn mẫu được thực hiện trong một bình lớn có dung tích 2 – 3 lít đủ để phân tích các thành phần trong nước cống, nước thải, hoặc từ ống thoát nước.Không nên sử dụng các dụng cụ lấy mẫu tự động trừ khi áp dụng được đầy đủ các phương pháp cách bảo quản. Tất cả dụng cụ phải được rửa sạch hàng ngày để tránh sự phát triển sinh học và các chất lắng đọng khác.Thỉnh thoảng cũng cần phân tích trên một mẫu riêng lẻ nếu xét thấy cần.Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu17PHƯƠNG THỨC BẢO QUẢNChỉ tiêu phân tíchPhương thức bảo quảnThời gian tồn trữ tối đaĐộ cứng Không cần thiết Calci (Ca2+) Không cần thiết Chloride (Cl-) Không cần thiết Floride (F-) Không cần thiết Độ dẫn điện 40C28 giờĐộ acid, độ kiềm 40C24 giờMùi 40C6 giờMàu 40C48 giờTrần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu18PHƯƠNG THỨC BẢO QUẢNChỉ tiêu phân tíchPhương thức bảo quảnThời gian tồn trữ tối đaSulphate 40C; pH 12, 40C 24Phenol H2SO4, pH < 2, 40C 24Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu19PHƯƠNG THỨC BẢO QUẢNChỉ tiêu phân tíchPhương thức bảo quảnThời gian tồn trữ tối đaN-NH3 H2SO4, pH < 2, 40C 7 ngày N­NO2; N-NO3 H2SO4, pH < 2, 40C Phân tích ngay Phosphate 40C 48 giờ Fe, Mn HNO3, pH < 2, 40C 6 tháng Thời gian phân tích càng sớm càng tốtTrần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu20MỘT SỐ THIẾT BỊ ĐO TẠI HIỆN TRƯỜNGTrần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu21Phương pháp lấy và bảo quản mẫu khíLấy mẫu không khí mục đích nhằm xác định một cách chính xác nồng độ các chất ô nhiễm sau:SO2, NO2, O3, bụi lơ lửng, chì bụi . bởi vật việc quan trắc phải tiến hành nghiêm túc, chính xác theo đúng quy định ban hành.Nhân viên quan trắc phải có trình độ chuyên môn, tay nghề cao và phải có khả năng sử lý các tình huống Chuẩn bị quan trắc phải chu đáo bao gồm các công việc sau:Pha chế dung dịch hấp thụ tại hiện trường, chuẩn bị và cân các phin lọc để thu mẫu bụi.Chuẩn bị các bình chứa dung dịch, ống nghiệm đựng mẫu, các mẫu đối chứng.Các máy lấy mẫu phải đạt yêu cầu kỹ thuật như chuẩn xác và ổn định về lưu lượng. đầu thu mẫu, ống hấp thụ, các máy quan trắc thời tiết phải đảm bảo các yêu cầu đặt raCác bảng biểu, nhật ký công tácCác thiết bị bảo quản vận chuyển mẫuCác thiết bị phụ trợ: máy phát điện, pinTrần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu22Phương pháp lấy và bảo quản mẫu khíNguyên tắc lấy mẫu: Bơm không khí có chứa chất ô nhiễm qua dụng cụ chứa dung dịch hấp thụ hoặc phin lọc hoặc ống hấp thụ, chất ô nhiễm bị giữ lại còn không khí thì đi qua.Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu23Chuẩn bị hoá chất, dụng cụ và thiết bị lấy mẫu:Pha chế, bảo quản dung dịch hấp thụ hoặc giấy lọc bụi theo các phương pháp tương ứngKiểm chuẩn thiết bị về độ tin cậy, độ chính xác và độ lệch chuẩn của lưu lượng. Đối với máy lấy khí độc thường là các bơm hút có lưu lượng nhỏ 0,5- 5lít/phút; Chuẩn lưu lượng trong khoảng 0,5- 1 lít/phút khi hút qua dung dịch hấp thụ. Các máy lấy bụi tổng số phải có lưu lượng lớn 20- 30 lít/phút; Chuẩn lưu lượng theo chỉ dẫn của máy.Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu24Phương pháp lấy và bảo quản mẫu khíĐầu lấy mẫu: Các máy mua mới đều kèm theo các đầu lấy mẫu.Khi lấy mẫu bụi phải chọn giấy lọc dạng sợi thuỷ tinh có kích thước trùng với kích thước đầu lấy bụi.Khi lấy mẫu khí, ống hấp thụ thường có dung tích 10ml, 25ml hoặc 100ml có hoặc không có màng xốp để phân tán dòng khí. Nên dùng loại nhỏ và nối tiếp hai ống có chứa dung dịch hấp thụ để đảm bảo chất ô nhiễm được hấp thụ hết. Đối với CO lấy mẫu bằng chai, chai lấy mẫu phải đảm bảo không để thoát khí mẫu thoát ra ngoài hoặc không khí bên ngoài thâm nhập vào.Đặt đầu đo cách mặt đất 1,2- 1,5m .Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu25Phương pháp lấy và bảo quản mẫu khíSơ đồ hệ thống lấyđầu lấy mẫuLưu lượng kếMàng lọc bảo vệống nốiSơ đồ hệ thống lấy mẫu khí, bụiTrần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu26Phương pháp lấy và bảo quản mẫu khíMẫu bụi đựng trong bao kép bằng giấy can kỹ thuật có thể bảo quản dễ dàng và lâu dài ở nhiệt độ thường, nhưng nói chung không nên để quá ba ngày.Các mẫu khí lấy song phải bảo quản trong bình lạnh có nhiệt độ 5 độ C và vận chuyển nhanh về phòmg thí nghiệm. Mẫu O3 sau khí lấy phải phân tích ngay tại chỗ càng nhanh càng tốt.Khí lấy mẫu bằng ống hấp thụ, lấy mẫu xong rót mẫu vào lọ thuỷ tinh có nút nhám hoặc ống nghiệm có nút chắc chắn, đặt trong bình lạnh và vân chuyển ngay về, nếu chưa kịp phân thích thì đặt trong ngăn mát của tủ lạnh (phải phân tích ngay trong 24h).Đối với chai đựng khí mẫu CO, chai đựng mẫu phải nút và gắn kín giữ trong các thùng gỗ hoặc tôn có chèn xốp để tránh vỡ.Nếu có mẫu lưu, các mẫu lưu khoảng ba tháng, nếu không có điều gì nghi ngại thì có thể lập biên bản huỷ mẫu.Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu27Phương pháp lấy và bảo quản mẫu đấtLấy mẫuTùy theo mục đích nghiên cứu và khảo sát để lựa chọn các phương pháp lấy mẫu khác nhauMẫu cá biệt được lấy ở một vị trí xác định (theo tầng phẫu diện)Mẫu hỗn hợp: được trộn từ nhiều mẫu ban đầu tạo thành mẫu chung đại diện cho một phạm vi đất được khảo sátTùy theo hình dáng và địa hình mảnh đất cần lấy ít nhất 5 điểm phân bố đều trên toàn diện tích theo qui tắc đường chéo, đường vuông góc hay đường dích dắcTrần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu28Phương pháp lấy và bảo quản mẫu đấtTrần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu29Phương pháp lấy và bảo quản mẫu đấtCác mẫu ban đầu được gom lại thành mẫu hỗn hợp chung có khối lượng ít nhất 2kgTừ mẫu hỗn hợp chung, chọn thành mẫu hỗn hợp trung bình bằng cách băm nhỏ đất, trộn đều và loại bớt theo nguyên tắc đường chéo góc. Mẫu hỗn hợp trung bình có khối lượng 1kg1432Trần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu30Phương pháp lấy và bảo quản mẫu đấtNhững mẫu đất xác định dung trọng, tỷ trọng và độ xốp được giữ nguyên trạng thái và được lấy bằng dụng cụ riêngTránh lấy mẫu ở những nơi đặc thù: nơi bón phân, vôi, vị trí gần bờ, quá cao hoặc quá trũngMẫu đất được cho vào túi vải hoặc nhựa, ghi ký hiệu mẫu ngày lấy mẫu, độ sâu, địa điểmNhững mẫu phân tích các chỉ tiêu dễ biến đổi như: NH4+, NO3-, Fe2+ cần phân tích mẫu đất tươi, bảo quản lạnh, trong túi kín, phân tích ngayNhững mẫu phân tích các chỉ tiêu thông thường đều được xác định bằng đất khôTrần Mai LiênPP lấy mẫu và xử lý mẫu31Phương pháp lấy và bảo quản mẫu đấtHong khô đất:Chuyển toàn bộ đất vào khay nhựa sạch, để khô trong không khí nơi thoáng mát, sạch, không có các khí như H2S, HCl, NH3 Không phơi trực tiếp ngoài nắngNhững cục đất lớn được đập nhỏ hoặc cắt thành lát mỏng rải đều ra khayĐất được hong khô trong không khí gọi là đất khô không khí