Đồ án Nghiên cứu khả năng sử dụng vỏ cam làm phụ gia thực phẩm

rang Mã số sinh viên: 1252045655 Mã số sinh viên: 1252045665 Khóa: 53 Ngành: Công nghệ thực phẩm Tên đề tài: Nghiên cứu khả năng sử dụng vỏ cam làm phụ gia thực phẩm Nội dung nghiên cứu, thiết kế tốt nghiệp: ...... Họ tên cán bộ hướng dẫn: PGS.TS Nguyễn Hoa Du Ngày giao nhiệm vụ đồ án: Ngàythángnăm 2017 Ngày hoàn thành đồ án: Ngàytháng..năm 2017 CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ( Ký và ghi rõ họ tên) CÁN BỘ HƯỚNG DẪN ( Ký và ghi rõ họ tên) Sinh viên đã hoàn thành và nộp đồ án tốt nghiệp ngày tháng 5 năm 2017 NGƯỜI DUYỆT ( Ký và ghi rõ họ tên) LỜI CẢM ƠN Trong quá trình học tập và nghiên cứu để hoàn thành đề tài này, ngoài sự phấn đấu của bản thân, nhóm em còn nhận được rất nhiều sự giúp đỡ, hỗ trợ của các thầy cô, bạn bè Em xin chân thành gửi lời cảm ơn đến: - Thầy PGS.TS Nguyễn Hoa Du đã tận tình hướng dẫn, truyền đạt những kinh nghiệm quý báu, bổ ích trong suốt thời gian thực hiện đề tài. - Cô Nguyễn Thị Tâm và cô Chu Thị Thanh Lâm – Khoa hóa - Trường Đại học Vinh đã tạo điều kiện thuận lợi và giúp đỡ nhóm em trong quá trình làm thí nghiệm, hướng dẫn sử dụng máy HPLC đo mẫu. - Quý thầy cô Bộ môn Công nghệ thực phẩm và Ban lãnh đạo trường Đại học Vinh đã nhiệt tình giúp đỡ trong thời gian qua. - Cuối cùng, chúng em xin gửi lời cảm ơn đến cha mẹ, những người đã tạo mọi điều kiện để em có được thành quả này. Vì thời gian thực hiện đề tài có hạn, quá trình thực hiện đề tài còn gặp nhiều khó khăn nên không thể tránh khỏi thiếu sót. Em xin chân thành đón nhận những ý kiến, đóng góp của các thầy cô và các bạn. Xin chân thành cảm ơn! Vinh, ngày 13 tháng 5 năm 2017 Sinh Viên Nguyễn Thị Hương Nguyễn Thị Kiều Trang MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN 4 LỜI MỞ ĐẦU 10 1. Lý do chọn đề tài 10 2. Mục đích nghiên cứu 10 3. Nhiệm vụ nghiên cứu 10 4. Đối tượng nghiên cứu 10 CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 12 1.1. Nguồn gốc, đặc điểm thực vật 12 1.2.Thành phần dinh dưỡng của vỏ Cam. 12 1.3. Phân loại các giống cam. 13 1.4. Một số giống cam phổ biến ở Việt Nam. 13 1.5. Thu hoạch và bảo quản cam Vinh. 13 1.6. Thành phần hóa học. 14 1.6.1. pectin. 15 1.6.2. cellulose. 17 1.6.3. Đường glucose. 18 1.6.4. Đường fructose 18 1.6.5. Đường saccharose 18 1.6.6. Tinh dầu 18 CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA VỎ CAM 32 2.1. Phương pháp điều chế và xác định pectin 32 2.2. Phương pháp xác định hàm lượng cellulose 32 2.3. Phương pháp xác định Đường. 32 2.3.1 Xác định hàm lượng đường trong vỏ cam bằng máy sắc khí lỏng hiệu năng cao(HPLC) 32 2.3.2. Nguyên lý 32 2.3.3. Phạm vi ứng dụng 32 2.3.4. Các bước tiến hành 33 2.3.5. Điều kiện chạy máy 33 2.3.6. Tính toán kết quả 33 2.4. Phương pháp xác định tinh dầu 33 2.4.1. Phương pháp ép 33 2.4.2. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước ...33 2.4.3. Phương pháp trích ly 34 2.4.4. Nguyên liệu và phương pháp tách chiết 34 2.5. Quy trình làm Quy trình chế biến phụ gia vỏ cam 35 2.6. Khảo sát độ bền màu của bột vỏ Cam trong nền tinh bột và agar 37 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39 3.1. Kết quả thí nghiệm hàm lượng Pectin 39 3.2. Kết quả thí nghiệm hàm lượng Cellulose 40 3.3. Kết quả thí nghiệm hàm lượng tinh dầu 41 3.4. Hàm lượng các loại đường trong vỏ cam 43 3.4.1. Hàm lượng đường fructose trong vỏ cam 43 3.4.1.1. Xây dựng phương trình và đồ thị phương trình đường chuẩn 45 3.4.1.2. Bảng kết quả 47 3.4.1.3. Sắc kí đồ 48 3.4.2. Hàm lượng đường glucose trong vỏ cam 51 3.4.2.1. Xây dựng phương trình và đồ thị phương trình đường chuẩn 45 3.4.2.2. Bảng kết quả 47 3.4.2.3. Sắc kí đồ 48 3.4.3. Hàm lượng đường saccharose trong vỏ cam 51 3.4.3.1. Xây dựng phương trình và đồ thị phương trình đường chuẩn 45 3.4.3.2. Bảng kết quả 47 3.4.3.3. Sắc kí đồ 48 3.5. Kết quả khảo sát độ bền màu của bột vỏ cam trong nền agar và tinh bột 48 3.5.1. Kết quả khảo sát độ bền màu của bột vỏ cam trong nền agar 47 3.5.2. Kết quả khảo sát độ bền màu của bột vỏ cam trong nền tinh bột 48 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 55 Kết luận 55 Kiến nghị 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO 56 DANH MỤC HÌNH Hình 1 Cam tròn Địa Trung Hải.. 11 Hình 2 Cây cam Navel.. 12 Hình 3 Trái cam blood 13 Hình 4 Cây cam ngọt......... 14 Hình 5 Cam Xã Đoài.. 14 Hình 6 Cam Đường.. 14 Hình 7 Cam Sành.. 15 Hình 8 Cam Soàn.. 16 Hình 9 Cam Vinh.. 16 Hình 10 Vỏ cam chần.. 34 Hình 11 Vỏ cam sấy.. 35 Hình 12 Bột vỏ cam.. 36 Hình 13 Biểu đồ đường chuẩn fructose 40 Hình 14 Sắc ký đồ fructose.. 41 Hình 15 Biểu đồ đường chuẩn glucose 42 Hình 16 Sắc ký đồ glucose.. 43 Hình 17 Biểu đồ đường chuẩn saccharose 43 Hình 18 Sắc ký đồ saccharose 44 Hình 19 Màu bột vỏ cam trong agar sau 1 ngày 45 Hình 20 Màu bột vỏ cam trong agar sau 2 ngày 45 Hình 21 Màu bột vỏ cam trong nền tinh bột sau 1 ngày 46 Hình 22 Màu bột vỏ cam trong nền tinh bột sau 2 ngày 47 DANH MỤC BẢNG Bảng 1 Thành phần dinh dưỡng của vỏ cam 9 Bảng 2 Thành phần hoá học của tinh dầu từ vỏ cam 29 Bảng 3 30 Bảng 4 31 Bảng 5 32 Bảng 6 33 Bảng 7 34 Bảng 8 35 Bảng 9 Bảng 10 Bảng 11 Bảng 12 Bảng 13 Bảng 14 Bảng 15 Bảng 16 Bảng 17 Bảng 18 Bảng 19 Bảng 20 Bảng 21 MỞ ĐẦU 1.Lý do chọn đề tài Việt Nam là nước nằm trong vùng nhiệt đới ẩm nên cây ăn trái nhiệt đới đa dạng và phong phú, trong đó cam là loại cây ăn trái rất phổ biến, trồng được khắp cả các vùng miền ở nước ta, có quanh năm, là loại trái cây ngon, giá trị dinh dưỡng cao nhưng giá thành rẻ, đặc biệt có nhiều tác dụng cho sức khỏe như: thanh nhiệt, giải độc, trừ ho... nên rất được ưa chuộng. Cam được tận dụng tất cả các bộ phận: lá, hoa, vỏ, quả . Trước đây vỏ cam người ta không sử dụng cho mục đích nào về thực phẩm, đây cũng là lý do để nghiên cứu lợi ích của vỏ cam. Vỏ cam đều chứa tinh dầu, dùng điều chế hương liệu; trong vỏ cam cũng có chứa pectin, có thể thay thế pectin hóa học trong chế biến thực phẩm, trong sản xuất thuốc chữa bệnh; Hiện nay, ngoài việc múi cam được sử dụng chủ yếu ở dạng ăn tươi, ép lấy nước uống tươi thì hầu như những bộ phận còn lại được coi là dư thừa và bỏ phí. Gần đây, trong dân gian cũng có người tận dụng vỏ cam để tươi hay phơi khô nấu nước uống có tác dụng tiêu đàm, dễ tiêu nhưng không nhiều và còn một lượng rất lớn vỏ cam chưa được tận dụng. Với mong muốn tận dụng nguồn phế liệu vỏ cam dồi dào, có thể thu mua được dễ dàng, rất rẻ, chúng tôi nghiên cứu thử nghiệm chế biến vỏ cam nhằm sản xuất gia vị dùng trong thực phẩm và các ứng dụng khác Đề tài được thực hiện ở quy mô phòng thí nghiệm dựa trên các quá trình cơ bản trong chế biến thực phẩm nhằm mục tiêu xây dựng quy trình sản xuất sản phẩm gia vị từ vỏ cam; đánh giá cảm quan sản phẩm để bước đầu thu nhận phản hồi về sản phẩm, làm cơ sở hoàn thiện quy trình sản xuất và ứng dụng vào thực tế 2. Mục tiêu nghiên cứu Làm quen và sử dụng thành tạo các dụng cụ, máy móc trên phòng thí nghiệm. Nắm vững các phương pháp nghiên cứu xác định các chỉ tiêu chất lượng vỏ cam Xác định về hàm lượng xenlulozo, tinh dầu, pectin, glucose, fructose và saccharose từ vỏ cam. Từ đó đưa ra ứng dụng trong thực tế. Tìm hiểu vai trò, công dụng của vỏ cam, biết được các hàm lượng các chất cơ bản trong vỏ cam từ đó thấy được giá trị dinh dưỡng của vỏ cam Từ kết quả thực nghiệm chứng tỏ vỏ cam có nhiều lợi ích về sức khỏe, làm đẹp và đặc biệc trong thực phẩm. 3. Nhiệm vụ nghiên cứu Khóa luận này, chúng em có các nhiệm vụ sau: Nghiên cứu hàm lượng của Xenlulozo trong vỏ cam ở Quỳ Hợp Nghiên cứu hàm lượng của Pectin glucose, fructose và saccharose trong vỏ cam ở Quỳ Hợp Nghiên cứu hàm lượng của tinh dầu trong vỏ cam ở Quỳ Hợp Nghiên cứu ứng dụng thực tế của vỏ cam trong thực phẩm Quy trình chế biến phụ gia vỏ cam Khảo sát độ bền màu của bột vỏ cam trong nền tinh bột và agar 4. Đối tượng nghiên cứu Nghiên cứu đối với mẫu cam Quỳ Hợp Xác định hàm lượng pectin bằng phương pháp xà phòng hóa (kết tủa canxi-pectat) Xác định hàm lượng xenlulozo bằng phương pháp sấy đến hàm lượng không đổi Xác định hàm lượng glucose, fructose và saccharose bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu nâng cao Xác định hàm lượng tinh dầu bằng phương pháp trích ly, tách chiết và phương pháp ép Chương 1: TỔNG QUAN Nguồn gốc ,đặc điểm thực vật: Cây cam đã được biết đến từ rất lâu khoảng 2200 năm trước công nguyên ở Trung quốc nhưng một số người lại cho rằng cây cam có nguồn gốc từ ấn Độ. Cam được trồng rất phổ biến từ Ấn Độ. Sau đó được lan rộng về phía đông đến cả vùng Đông Nam Á,vào khoảng thế kỉ thứ 3 trước công nguyên, cây cam được đưa đến Châu Âu,và nó lan ra tới cả vùng địa Trung Hải. Sau đó cây cam được đưa đến Châu Mỹ. Những năm sau đó, những người làm vườn ở Châu Mỹ và Châu Âu đã đem cây cam đến Châu Úc và Châu Phi. Ngày nay cây cam đã đươc trồng rất phổ biến ở rất nhiều nơi trên thế giới. Cam là loài cây ăn trái cùng họ với bưởi thuộc giới Plantae, ngành Magnoliophyta, lớp Magnoliopsida, bộ Sapidales. Loài cam là một cây lai được trồng từ xưa, có thể lai giống giữa loài bưởi (Citrus maxima) và quýt (Citrus reticulata). Cam sinh trưởng và phát triển ở nhiệt độ 23-29 0C. Những vùng có nhiệt độ bình quân là 150C cũng có thể trồng được cam quýt. Cam có thể chịu được rét, nhiệt độ quá thấp và kéo dài cây sẽ ngừng sinh trưởng và chết. Nhưng nhiệt độ cao quá từ 400C trở lên, cây cũng ngừng sinh trưởng, cành lá cây bị khô héo. Cũng có một số giống cam chịu được nhiệt độ cao. Sự phát triển của cam cũng cần đủ ánh sáng. Nếu thiếu ánh sáng thì cây cam cũng sinh trưởng và phát dục kém, khó phân hóa mầm hoa, ảnh hưởng lớn đến năng suất và sản lượng. Cam là loài cây trái ưa ẩm. Lượng mưa thích hợp hàng năm là 1000-1500mm. Trồng cam ở những nơi có độ ẩm không khí 70-80% cây dễ cho trái to, đều, vỏ bóng, nước nhiều, phẩm chất trái tốt, ít bị rụng. Loại đất thích hợp cho cam là đất phù sa ven sông, xốp nhẹ, phì nhiêu, màu mỡ. Độ pH của đất khoảng 5,5-5,6. Thành phần dinh dưỡng của vỏ cam được xác định theo bảng sau: Thành phần dinh dưỡng chính của vỏ cam được nêu trong bảng sau: [trích trong sách Cây ăn quả có múi (Cam, chanh, quýt, bưởi). Nhà xuất bản Nghệ An.] Bảng 1 – Thành phần dinh dưỡng của vỏ cam Thành phần Hàm lượng Vỏ Đơn vị Thành phần chính Nước 75,95 % Protein - % Tinh dầu 2,4 % Sacharose Glucose Frutose 1,22 3,49 3,24 % Acid hữu cơ 0,22 % Cellulose 3,49 % Pectin 0,22 % Muối khoáng Ca - mg% P - mg% Fe - mg% Vitamine A - mg% -Carotene 0,09 mg% B1 0,02 mg% B2 - mg% PP 1,27 mg% C 170 mg% - Cam là nguồn viatmin C, có thể đạt tới 150mg trong 100ml dung dịch, hoặc 200-300mg trong 100g vỏ khô. Lá và vỏ cam còn xanh chứa I-stachydrin, hesperdin, surantin, acid aurantinic, tinh dầu cam rụng (petitgrain). Hoa chứa tinh dầu cam (nerili) có limonen, linalol, geranoiol. Tinh dầu vỏ cam có thành phần chính al2 D-limonen (90%) decyelicaldehyd tạo nên mùi thơm, các alcol như linalool, D, L- terpineol, alcol nonylic, còn có acid butyric, authrannilat methyl và ester caprylic. Phân loại các giống cam: Có nhiều loại cam khác nhau tùy từng quốc gia và địa phương. Trong thương mại, cam được chia làm hai loại, cam ngọt và cam chua. Cam chua thường được dùng trong sản xuất mứt cam. Cam ngọt gồm: Cam tròn: Giống cam tròn phổ biến là giống Valencia có nguồn gốc từ đảo Azores và Bồ Đào Nha. Cây cam tròn có khả năng thích ứng với những vùng nội địa, nơi có sự chênh lệch sâu sắc về khí hậu giữa ngày và đêm, có tác dụng làm hoạt hóa hệ sắc tố của vỏ tạo cho nó màu sắc hấp dẫn. Trái cam tròn có kích cỡ nhỏ tới trung bình thích hợp cho sản xuất công nghiệp. Vỏ mỏng, da nhẵn, hạt màu cam sáng. Mùi vị dịch ép cam rất thơm ngọt ngay khi còn tươi hay sau khi đã chế biến thành nước ép. Loại cam này có hiện tượng “regreen” trong thời tiết ấm. Khi trái chín trên cây, vỏ cam chuyển sang màu cam sáng nhưng khi nhiệt độ nóng lên vỏ hấp thụ lại chlorophyll từ lá nên cam chín có màu xanh nhạt. Thu hoạch chính vụ từ tháng 2 đến tháng 10. Sản phẩm sử dụng chủ yếu để làm nước ép trái cây, tỷ lệ dịch trái thu được cao. Dịch ép có màu sậm và bền.Trái có ít hạt nên không tạo vị đắng.Valencia cũng có thể dùng để bán dạng tươi. Hình 1- Cam tròn Địa Trung Hải Cam Navel Các giống cam Navel điển hình như cam caracara, cam Washington. Các giống cam này được trồng ở Florida trước năm 1835 ở Brazil 1870, ở Trung Quốc. Thu hoạch chính từ tháng 11 đến tháng 1. Trái cam vàng Navel to hơn cam Valencia và các loại cam ngọt khác. Vỏ có màu vàng đậm sáng cho tới vàng cam, dày và dễ bóc.. Loại cam này không có hạt, tỷ lệ thu dịch ép cao. Thời tiết lạnh làm màu trái cam vàng sáng vì thế trái có thể chín và vẫn còn màu xanh nhợt trên da. Nhược điểm của loại cam này là tạo ra vị đắng nên dùng để sản xuất nước cam ép. Hình 2- Cam Navel Cam Blood: Giống cam này được xem là ngon và hấp dẫn nhất trong các trái có múi đươc tìm thấy đầu tiên ở Địa Trung Hải. Kích thước trái cỡ trung bình với vỏ mỏng có ít hoặc không hạt. Múi và tép cam có màu đỏ sậm sáng đẹp. Dịch ép nhiều, ngọt, có màu đỏ sậm và ít chua hơn các loại cam khác. Nhược điểm lớn nhất của cam Blood là hàm lượng anthocyanins tạo đỏ đậm có khuynh hướng bị nhạt trong quá trình chế biến và bảo quản. Cam Blood có thể dùng dạng tươi hay dạng ép. Hình 3-Trái cam blood Cam ngọt Loại cam này trồng ở Địa Trung Hải, cho nước ép có hàm lượng acid thấp không đủ khả năng ức chế vi sinh vật, độ ngọt quá cao, vì vậy không thích hợp cho việc sản xuất nước cam ép. Hình 4-Cây cam ngọt Một số giống cam phổ biến ở Việt Nam Cam Việt Nam được chia làm ba nhóm: cam chanh, cam sành và cam đắng. Cam chanh có ba nhóm cam là cam thường, cam rốn và cam đỏ. Cam sành có vỏ dày, sần sùi, ruột vàng đỏ, hương vị thơm ngon. Cam đắng chứa nhiều chất có vị đắng chất lượng không cao. Cam Xã Đoài (Nghệ An): cây tương đối cao, ít cành, giống gốc trồng ở Xã Đoài, tỉnh Nghệ An. Trái cam ngon, thơm có vỏ mỏng và bóng, vị ngọt đậm ít xơ. Được tiêu dùng chủ yếu dưới dạng quả tươi không chế biến. Hình 5 – Cam Xã Đoài Cam Động Đình: cây to, lá xanh nhạt, tai lá to. Trái to, màu đỏ tía, nhiều nước, hơi chua, dễ trồng, có sức chống chịu, là giống lai giữa cam và bưởi. Hiện loại cam này được trồng ở Hải Hưng. Cam đường: hương vị gần giống quýt hơn cam. Cây cao 2-3m tán rộng nhiều cành lá, lá không có tai. Khối lượng trung bình 100g/trái, vỏ mỏng, màu vàng đỏ hay đỏ sẫm, dễ bóc, múi dễ chia. Hình 6-Cam Đường Có ba loại cam đường là cam Giấy với các giống cam Canh , cam Đồng Dụ, cam Ngọc cục, cam Hành Thiện, cam Bù, cam Chua, dễ trồng sai trái, vị hơi chua, phổ biến ở Hương Sơn,Tuyên Hóa, cam Voi trái to 300-350g lai giữa cam Bù và bưởi, trồng ở Tuyên Hóa. Cam sành: có tên khoa học Citrus nobilis var, nobilis, tên Anh là mandarin, king organge. Cây cao 2-3m, phân cành thấp, lá có tai nhỏ. Dạng trái hơi dẹt, khối lượng 200-400g/trái có vỏ sần sùi và mịn, vỏ dày, khi chín có màu vàng hay đỏ sẫm, tuy dày nhưng dễ bóc, ruột đỏ, hạt có màu nâu lục, vị ngọt, hơi chua, hương vị thơm ngon, thích hợp làm đồ uống như nước cam vắt pha đường Hình 7 – Cam Sành Cam soàn: citrus sinensis thuộc họ Rutaceae, tên tiếng Anh là sweet orange, được trồng lẻ tẻ ở ĐBSCL. Cam soàn có lá xanh sậm và to hơn cam mật. Trái to xanh ửng vàng khi chín dạng trái hình cầu phần dưới trái có núm đồng tiền lõm vào bằng đầu ngón tay. Các tép cam ráo nước, vị ngọt thanh, hợp với khẩu vị người Việt và Châu Á hơn khẩu vị dân Âu Mỹ. Hình 8 – Cam Soàn Cam Vinh( Nghệ An): Cam Vinh chỉ là tên gọi còn vùng đất trồng cam Vinh nằm ở phía tây tỉnh Nghệ An, trong đó Quỳ Hợp là huyện tập trung trồng cam nhiều nhất và được đánh giá là cam ngon nhất. Dưới sự quản lý của nông trường Xuân Thành, cam Vinh được xây dựng thương hiệu và được cấp chỉ dẫn địa lý cam Vinh của Cục sở hữu trí tuệ . Đặc trưng của cam Vinh là có vị ngọt thanh, dịu và hương thơm. Hình 9 – Cam Vinh Huyện Quỳ Hợp có lịch sử phát triển cây có múi từ lâu đời, chủ yếu trồng ở nông trường 3/2 và nông trường Xuân Thành (cũ). Từ năm 2007 đến nay, được cục Sở hữu trí tuệ bảo hộ chỉ dẫn địa lý thương hiệu cam Vinh, cây cam, quýt ở huyện Quỳ Hợp bắt đầu phát triển mạnh. Đến nay, toàn huyện có 1.945,5ha cây ăn quả có múi tập trung ở các xã: Minh Hợp, Nghĩa Xuân, Văn Lợi, Hạ Sơn. Năm 2015, sản lượng cây ăn quả có múi ước đạt hơn 18.000 tấn, tăng gần 5.000 tấn so với năm 2011. Trong số các cây ăn quả có múi, cây cam vẫn là cây trồng có vị thế đứng đầu với diện tích hơn 1.500 ha, trong đó diện tích cam kinh doanh khoảng 600 ha, sản lượng cam bình quân toàn huyện đạt 12.000 tấn/ năm. Cam Quỳ Hợp với thương hiệu "Cam Vinh" hiện đã có mặt tại thị trường nhiều tỉnh, thành trong cả nước dưới dạng quả tươi, chưa qua chế biến. Người trồng cam chủ yếu bán qua thương lái hoặc trực tiếp qua khách hàng. Thu hoạch và bảo quản cam Vinh Biểu hiện bên ngoài của quả cam chín là vỏ trái có màu vàng nhạt và dễ dàng tách ra khỏi thịt trái, phần vỏ xốp có màu hơi vàng, chính giữa đáy trái xuất hiện đốm tròn (có đường kính 1,5-2mm) vị chua ngọt hài hòa. Nếu thu hái khi trái còn quá xanh, vỏ trái sẽ có màu xanh đậm, vị chua gắt ,có vị hậu đắng. Tùy theo giống sớm hay muộn mà thời gian thu hoạch khác nhau. Thu hái đúng độ chín khi 1/3 vỏ trái chuyển màu vàng. Không nên để trái chín hoàn toàn trên cây ,trái sẽ bị xốp, khô nước. Chọn ngày trời nắng ráo để thu hoạch cam. Dùng kéo cắt sát cuống trái ,thao tác cần nhẹ nhàng không làm dập túi tinh dầu ngoài vỏ trái sẽ dễ bị hỏng khi bảo quản. Thành phần hóa học Pectin Pectin là chất nhầy bao quanh vỏ hạt cam và trong cùi quả bưởi chín. Bản chất của nó là một loại hợp chất heteropolysaccharid, tan trong nước, làm tăng độ nhớt. Trong cùi cam tươi chứa từ 1-2% pectin (khô), nhưng khi phơi cùi cam khô thì chỉ còn 0.5 – 1% pectin (khô). Quanh vỏ hạt cam tươi có từ 3-16% pectin (khô), khi phơi khô vỏ hạt cam (nhân trong còn ẩm) thì có 4-20% pectin (khô). Pectin tinh chế có dạng chất bột trắng màu xám nhạt, là một chất keo hút nước và rất dễ tan trong nước. Cellulose Cellulose thuộc loại polysaccharide cao phân tử không có tính chất đường, là thành phần chính của tế bào thực vật. Tính chất và những vai trò của cellulose Cellulose không tan trong nước. Nước làm phồng lên từng phần cellulose. Nó hấp thu nước với lượng 7 - 8% khối lượng. Lượng nước hấp thu tăng lên 22 - 24% trong trường hợp không khí bão hòa hơi nước. Sự phồng lên làm tăng đường kính sợi cellulose nhưng chiều dài không đổi. Tính bền cơ học là đặc tính chủ yếu của các sợi cellulose. Tính bền cơ học của cellulose là do độ dài lớn của đại phân tử và hướng song song của chúng. Các đại phân tử liên kết với nhau bằng liên kết hydro giữa các nhóm - OH. Con người không thể tiêu hóa được cellulose trong khẩu phần vì không có các enzyme cần thiết để phân hủy chúng. Tuy nhiên, một số loại vi khuẩn có khả năng phân hủy cellulose thành CO2 và H2O. Các tác nhân oxi hóa như peroxide, hydro, natri hipocloride, Có thể oxi hóa cellulose tạo thành hỗn hợp phức tạp gọi là oxycellulose. Cellulose có thể tác dụng với kiềm đặc tạo thành sản phẩm tương tự các ancolat gọi là cellulose - kiềm. Cellulose - kiềm dễ bị thủy phân trở lại cellulose dưới dạng hydrat cellulose, dạng này giống cellulose về thành phần hóa học nhưng háo nước hơn và ít bền hơn. Cellulose - kiềm tác dụng với sulfurcarbon tạo thành xantogenat cellulose. Xantogenat tan trong kiềm thành một dung dịch rất nhớt gọi là visco. Cellulose có thể bị este hóa khi tác dụng với anhydride acetic (có mặt H2SO4 làm xúc tác) tạo thành mono, di, triacetat cellulose và có thể nitrat hóa thành hỗn hợp mono, di, trinitrat cellulose. Đường glucose Glucose là một loại đương đơn (monosaccarit), là một carbohydrat quan trọng trong sinh vật, có công thức phân tử là C6H12O6. Glucozo có thể được tạo thành bằng cách thủy phân đường saccharose với chất xúc tác là axit (đây chính là quá trình xảy ra trong dạ dày con người khi ăn đường sacccharose hoặc các sản phẩm chứa saccharase). Độ ngọt của glucose chỉ bằng khoảng ½ độ ngọt của saccharose.Glucose có nhiều trong hoa quả ngọt,như nho chín,hoa quả chín, cũng như lượng nhỏ trong mật ong. Tính chất hóa học: Glucose có nhiều nhóm –OH liền kề và nhóm –CH=O nên có tính chất của ancol đa chức và aldehyde Tính chất của ancol đa chức: Hòa tan kết tủa của đồng II oxit Cu(OH) tạo thành dung dịch màu xanh lam là phức chất của đồng Tính chất aldehyde: Phản ứng tráng gương khi cho vào dung dịch Ag(NH3)2OH, tạo kết tủa bạc Ag (nên còn gọi là tráng bạc). Phản ứng kết tủa với Cu(OH)2 có xúc tác NaOH tạo kết tủa đỏ gạch CuO2 Phản ứng hidro hóa: cộng hidro vào gốc CH=O tạo thành gốc CH2-OH Phản ứng lên men rượu: có men xúc tác tạo rượu etylic C2H5OH và khí carbon dioxide CO2 Phản ứng lên men acid lactic: có men lactic CH3-CH(OH)COOH Vai trò của glucose đối với chất lượng cam Hàm lượng glucose góp phần quyết định độ ngọt của vỏ cam Đường fructose Fructose là đường của trái cây, có mặt một cách tự nhiên trong các loại trái cây.Fructose thiên nhiên trong trái cây chiếm một tỉ lệ không lớn so với đường glucose và saccarose. Trong rau quả, fructose (và một vài loại đường khác ) luôn luôn phối hợp với một số dưỡng chất khác để giúp cho việc hấp thụ dễ dàng. Điển hình như chất xơ có trong trái cây làm chậm lại sự hấp thụ của đường. Tính chất hóa học Fructose mang tính chất của một rượu đa chức poliol và của OH- hemiaxetal tương tự glucose. Trong môi trường trung tính hoặc axit,fructose không thể hiện tính khử của anđehit, nhưng trong môi trường kiềm, fructose lại có tính chất này do có sự chuyển hóa của glucose và fructose lại có tính chất này do có sự chuyển hóa giữa glucose và fructose qua trung gian là một endid ( chú ý: Fructose không phản ứng được với dung dịch nước brom và không có phản ứng lên men của anđehit do có khả năng chuyển đổi qua lại thành glucose trong môi trường kiềm). Hàm lượng fructose góp phần quyết định độ ngọt của vỏ cam. Saccharose Saccharose rất phổ biến với tên gọi đường mía, thường được dùng tạo vị ngọt cho các món ăn, được sử dụng hàng ngày trong gia đình. Nó có trong nhiều loại cây như: củ cải đường, chi cao lương, nhựa cây gỗ thích và quen thuộc nhất là cây mía đường ..Trong đó hàm lượng đường trong củ cải đường từ 10%-20%, cây mía đường từ 14%-25% được sử dụng trong công nghiệp để sản xuất đường. Tính chất hóa học Phân tử saccharose được tạo thành do -D-Glucose và -D-Fructose kết hợp bằng liên kết 1,2 giữa hai nhóm hydroxy glycoside. Nó còn được gọi là: -D-Glucopyranosil--D-fructofuranose. Saccharose không còn nhóm hydroxyl hemiacetal nên không có tính khử. Khi đun nóng với acid, sacccharose dễ dàng bị thủy phân để tạo thành glucose và fructose. Quá trình đó gọi là sự nghịch đảo và hỗn hợp glucose và fructose gọi là đường nghịch đảo có độ quay âm cực (độ quay cực của glucose là 525’ và của fructose là -924’Tinh dầu Tinh dầu Thành phần chính của tinh dầu là Limonen (>90%). Các thành phần tạo mùi thơm tinh tế là do các hợp chất chứa oxy (aldehyd, alcol, ester <1%). Các aldehyd chính chiếm trong tổng số aldehyd : octanal (20-30%) decanal (17-23%), citral α,β (33-41%). Chương 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA VỎ CAM 2.1 Phương pháp điều chế và xác định pectin: Điều chế pectin: Nguyên liệu quan trọng nhất được dùng để chế tạo pectin là vỏ cam và bã táo . Các phụ phẩm này được sấy khô bảo quản để sử dụng suốt năm . Trong các lọai quả họ cam thì chanh được ưa thích hơn cam . Lượng pectin ở vỏ cam quýt chiếm từ 20-50%trọng lượng khô ,còn ở bã táo từ 10-20%. Trong thực tế người ta biểu thị khả năng tạo gel của các lọai pectin bằng chỉ số hay bậc tạo gel. Với 1g bã táo khô , bậc tạo gel ứng với 25-35, còn cùng lượng với vỏ cam qúyt kho thì bậc tạo gel đạt ít ra là 6 lần cao hơn bậc tạo gel của bã táo khô . Vỏ cam được trích li tinh dầu được rửa sạch, cắt nhỏ rồi rửa nước ấm (50-600C) để loại bỏ các glucozit còn sót lại. Sau đó đưa nhiệt độ lên đến 95-980C để làm mất hoạt tính enzyme phân giải pectin. Nước dùng trong sản xuất pectin phải chứa ít khoáng , nhất là canxi và magie hay tốt hơn cả là vô khoáng. Cần đun nóng vừa phải và nhanh để không phân giải pectin . Sau đó là giai đoạn chiết rút pectin bằng cách đun nóng trong nước chứa acid. Thông thưòng người ta dùng lượng nước gấp ba lần lượng vỏ khô , pH 1,3-1,4, nhiệt độ 90-1000C và thời gian đun là 1 giờ. Hỗn hợp thu được sẽ được ép bằng máy ép thủy lực, sau đó dd pectin được làm lạnh và lắng gạn. Một ít tạp chất như tinh bột và protein lẫn với pectin sẽ được loại bỏ nhờ các enzyme phân giải protein. Việc xử lý này được thực hiện ở pH 4,5 và ở nhiệt độ 40-500C. Khi đã loại hết tinh bột (kiểm tra bằng iod) điều chỉnh pH dd tới 3 bằng cách thêm acid citric rồi đưa nhiệt độ lên 800C để làm mất hoạt tính của enzyme. Dung dịch có thể được làm mất màu nhờ anhydrite sulfurơ, rồi cho lọc ép thu dung dịch pectin trong suốt. Cô đặc dung dịch rồi kết tủa pectin bằng etanol (hoặc izopropanol) hoặc bằng nhôm sunfat Phương pháp định lượng pectin: Nguyên tắc Dung kiềm để xà phòng hóa hoàn toàn lượng pectin có trong mẫu vật, chuyển pectin sang dạng acid pectin, rồi dung Cacl2 để tác dụng với acid này tạo dạng kết tủa.Ca-pectat.Sấy khô kết tủa trên giấy đến trọng lượng không đổi, cân kết tủa khô rồi suy ra lượng pectin Hóa chất Dung dịch CH3COOH 1N Dung dịch NaOH 0,1N Dung dịch CaCl2 2N: cân 23g pha trong 10ml nước cất,lọc cẩn thận C. cách tiến hành Cân 20g nguyên liệu (vỏ cam), giã nhỏ cho vào 100ml nước cất, gia nhiệt từ 40-45 , sau 2-3 giờ, lấy dung dịch chiết lần một tương tự lần 2, lần 3 sao cho tổng thể tích dung dịch chiết là 200ml. Lấy 20ml dung dịch này cho vào bình cầu rồi thêm 100ml dung dịch NaOH 0,1N để yên 7h (có thể qua đêm) sau đó thêm 50ml dung dịch CH3COOH 1N, qua 5 phút lại cho dung dịch CaCl2 để yên một giờ. Đem đun sôi 5 phút, lọc qua giấy lọc đã được sấy khô đến khối lượng không đổi, rửa kết tủa Canxi pectat bằng nước cất cho đến khi không còn ion Cl-. Sau khi rủa sạch kết tủa, cho giấy lọc vào chén, sấy khô ở 105 cho đến khối lượng không đổi. sự khác nhau về trọng lượng giấy lọc và giấy lọc có kết tủa cho ta biết trọng lượng của Canxi pectat0,92(nghĩa là pectin chiếm 92% trọng lượng của canxi pectat) D. cách tính hàm lượng pectin trong nguyên liệu Hàm lượng pectin trong nguyên liệu được tính theo công thức sau: Ao(%) = Trong đó: B: trọng lượng kết tủa Ca-pectat trên giấy (g) 2: lượng nguyên liệu có chứa pectin trong 20ml lấy để xà phòng hóa (g) 0,92 là hệ số tính đổi đã trừ trong hàm lượng canxi trong tủa. 100 là hệ số để biểu thị kết quả theo phần trăm(%) 2.2 Phương pháp xác định hàm lượng cellulose Nguyên tắc : Cellulose là chất xơ bã còn lại sau khi các glucid khác như tinh bột , lignin và các sắc tố , các tạp chất bị thủy phân bởi acid và kiềm . Sauk hi lọc, rửa sạch xơ bã này , sấy khô đến khối lượng không đổi và nung thành tro , trừ hàm lượng tro , tính được lượng cellulose trong mẫu. Dụng cụ , hóa chất : Tủ sấy, lò nung, cối chày sứ, chén nung Bình cầu 150 có gắn ống sinh hàn khí , phễu , giấy lọc không tro , becher HCl đặc , KOH 10%, CH3COOH 2% Thuốc thử Lugol: 0,5 g KI và 1 gam I trong 5ml nước cất Cách tiến hành : Cân 25g nguyên liệu đã được nghiền mịn, cho vào một bình cầu cao cổ đã chứa 50ml nước cất , thêm vào 10ml HCl đậm đặc. Đặt bình cầu lên bếp điện trong tủ hốt, gắn ống sinh hàn khí và đun sôi that kỹ cho đến khi tinh bột bị thủy phân hoàn toàn , thử điểm kết thúc thủy phân bằng cách chấm một giọt dung dịch thủy phân lên lam kính vào giọt thuốc thử Lugol đến mất màu xanh. Lấy bình cầu ra khỏi bếp, lọc qua giấy lọc không tro, lấy bã. Rửa bã nhiều lần bằng nước cất . Dùng bình tia nước chuyển hết bã vào lại bình cầu đã dùng trên Thêm vào bình cầu 10ml KOH 10%. Đặt bình cầu lên bếp, đun sôi 20-30 phút nữa. Lọc lấy bã trên hai giấy lọc không tro có trọng lượng bằngng nhau. Rửa bã 5 lần bằng nước cất, mỗi lần 20ml. Sau đó rửa ba lần bằng dung dịch CH3COOH 2% rồi bằng rượu etylic nguyên chất (cồn tuyệt đối). Sau khi rửa bã , bã có màu trắng trong là được. Đặt cả hai giấy lọc và bã vào đĩa Petri rồi đưa vào tủ sấy 1050C trong 2 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm và cân. Đưa cả hai giấy lọc và bã vào chén nung (đã được nung trong lò nung ở 400-5000C để nguội và cân trên cân phân tích), tiến hành nung bã trong lò nung ở nhiệt độ 400-5000C trong 3 giờ đến khối lượng không đổi Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm và cân chén nung chứa tro sau khi nung Tính kết quả: Lượng cellulose có trong mẫu được tính theo công thức: X%= Trong đó: : khối lượng bã sau khi sấy (g) : khối lượng chén nung và tro sau khi nung (g) : khối lượng chén nung (g) m: khối lượng mẫu (g) 2.3 Phương pháp xác định Đường 2.3.1.Xác định hàm lượng đường trong quả cam bằng máy sắc khí lỏng hiệu năng cao(HPLC) 2.3.2 Nguyên lý Các đường khử được chiết ra khỏi nền mẫu bằng H2O sau đó để nguội,định mức trong bình 100ml bằng ACN, lọc và tiến hành phân tích bằng hệ thống HPLC 2.3.3 Phạm vi ứng dụng Nước hoa quả,bánh kẹo,socola,ngũ cốc,sữa 2.3.4 Các bước tiến hành a) Xây dựng đường chuẩn đường Xây dựng đường chuẩn dùng chất chuẩn fructose,glucose,saccharose. Dung dịch chuẩn gốc 50mg/ml fructose; 50mg/ml saccharose; 50mg/ml glucose Cân 1000 gam fructose hòa tan và định mức trong bình định mức 20ml bằng nước cất đến vạch ta được dung dịch chuẩn gốc nồng độ 50mg/ml Cân 1000 gam saccharose hòa tan và định mức trong bình định mức 20ml bằng nước cất đến vạch ta được dung dịch chuẩn gốc nồng độ 50mg/ml Cân 1000 gam glucose hòa tan và định mức trong bình định mức 20ml bằng nước cất đến vạch được dung dịch chuẩn gốc nồng độ 50mg/ml Pha dãy chuẩn Pha loãng dung dịch chuẩn gốc fructose thành dung dịch chuẩn nồng độ 25mg/ml; 12,5 mg/ml; 6,25mg/ml bằng nước cất Pha loãng dung dịch chuẩn gốc saccharose thành dung dịch chuẩn nồng độ 25mg/ml; 12,5mg/ml bằng nước cất Pha loãng dung dịch chuẩn gốc glucose thành dung dịch chuẩn nồng độ 22,179 mg/ml,11,089 mg/ml bằng nước cất. b) Chuẩn bị mẫu 2.3.5 Điều kiện chạy máy Cột amino (NH)3: 250 mm4,6 5m Pha động: ACN : H2O = 75:25 ; tốc độ dòng: 1ml/phút, nhiệt độ buồng cột: 40